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申请/专利权人：江苏恒兆新材料科技有限公司

摘要：本发明公开了一种耐水多彩连续相硅丙乳液及其制备方法，属于硅丙乳液技术领域。各原料按照重量份数计如下：55‑65份丙烯酸异辛酯、65‑75份甲基丙烯酸甲酯、6‑10份丙烯酸、4‑6份γ‑甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.5‑1.5份十二烷基苯磺酸钠、100‑120份去离子水、5‑15份助剂、0.2‑0.4份过硫酸铵、0.1‑0.3份叔丁基过氧化氢、0.1‑0.3份吊白块。本发明制得的乳液具有稳定高效的阻燃性能、防水性能、机械性能和一定程度的抗紫外性能，并且绿色环保。

主权项：1.一种耐水多彩连续相硅丙乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：A1、将丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸、γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、十二烷基苯磺酸钠和去离子水加入到反应釜中，乳化，制得乳状液；加入助剂和过硫酸铵，80-85℃保温反应2h，引发聚合反应；A2、待反应釜降温至70-75℃时，向步骤A1所得产物中，加入叔丁基过氧化氢，5分钟后加入吊白块，保温30min后，得到耐水多彩连续相硅丙乳液；各原料按照重量份数计如下：55-65份丙烯酸异辛酯、65-75份甲基丙烯酸甲酯、6-10份丙烯酸、4-6份γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、0.5-1.5份十二烷基苯磺酸钠、100-120份去离子水、5-15份助剂、0.2-0.4份过硫酸铵、0.1-0.3份叔丁基过氧化氢、0.1-0.3份吊白块；其中，所述助剂通过以下步骤制得：S1、将亚氨基二乙酸、丙烯酸羟乙酯和DMF混合均匀，搅拌至固体溶解，再加入二丁基氧化锡和二环己基碳二亚胺，升温至85℃反应4h，反应期间不断搅拌，反应完成，过滤，旋蒸，真空干燥，得到中间体1；亚氨基二乙酸、丙烯酸羟乙酯、DMF、二丁基氧化锡、DCC的用量之比为14.5g:11.6g:75mL:0.2g:20.6g；S2、室温，氮气保护下将中间体1、二氯二苯基硅烷、三乙胺和DMF混合搅拌均匀，控制反应温度为75℃，保温反应5h，反应完成，过滤，减压蒸馏，柱层析提纯，旋蒸，得到中间体2；中间体1、二氯二苯基硅烷、三乙胺、DMF的用量之比为48.5g:25.1g:15mL:100mL；S3、将2,2,6,6-四甲基哌啶醇、正辛烷、三氧化钼混合搅拌均匀，加热至85℃，滴加叔丁基过氧化氢水溶液，滴加完成后，回流反应10h，抽滤，滤液加入活性炭搅拌1h，静置，抽滤，取滤液，减压蒸馏，得到中间体3；2,2,6,6-四甲基哌啶醇、正辛烷、三氧化钼、叔丁基过氧化氢水溶液的用量之比为15.7g:15.8g:0.4g:10.3g；S4、将中间体2、中间体3和DMF混合，搅拌至固体完全溶解，再加入二丁基氧化锡和DCC，升温至85℃反应4h，反应期间不断搅拌，反应完成，过滤，旋蒸，柱层析提纯，旋蒸除去洗脱液，得到助剂；中间体2、中间体3、DMF、二丁基氧化锡、DCC的用量之比为64.2g:58.8g:200mL:1.1g:41.2g。

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