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申请/专利权人:广东广青金属科技有限公司;广东省高端不锈钢研究院有限公司
摘要:本发明公开了一种硅铁、硅铁球、高碳硅中单质硅和二氧化硅含量的测定方法,属于钢铁分析技术领域。该测定方法包括全硅含量测定、单质硅和可溶性硅化合物含量测定、单质硅含量测定,通过分别测全硅、单质硅和可溶性硅化合物、单质硅的含量,利用全硅含量减去单质硅和可溶性硅化合物的含量,即为二氧化硅的含量。本发明提供的测定方法,能够快速准确地分别测定出硅铁、硅铁球、高碳硅中的单质硅和二氧化硅含量,具体区分全硅含量、单质硅和可溶性硅化合物含量、单质硅含量以及二氧化硅含量,结果准确度高、紧密度好。
主权项:1.一种硅铁、硅铁球、高碳硅中单质硅和二氧化硅含量的测定方法,其特征在于,包括全硅含量测定、单质硅和可溶性硅化合物含量测定、单质硅含量测定;其中,全硅含量测定包括以下步骤:1往镍坩埚中加入0.1-0.2g样品与4-5g氢氧化钾,混合均匀后脱水,然后加热熔融,熔融结束冷却后放入塑料烧杯中,加入10mL沸水和20-25mL硝酸,洗出镍坩埚,得到混合溶液;2将混合溶液置于冷水浴中,向混合溶液加入1-2滴30%过氧化氢、1.5-2.5g硝酸钾、2-3g氟化钾和2-3mL氢氟酸,生成氟硅酸钾沉淀一;3过滤氟硅酸钾沉淀一,使用硝酸钾-乙醇洗液冲洗氟硅酸钾沉淀一,将氟硅酸钾沉淀一移入含有16-18mL硝酸钾-乙醇保护液和1-2mL酚酞指示剂的容器中,加入0.15-0.2molL的氢氧化钠溶液中和残余酸至溶液呈浅粉红色,加入250-300mL沸水,用0.15-0.2molL氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定;单质硅和可溶性硅化合物含量测定包括以下步骤:1往容器中加入0.1-0.2g样品与40mL浓度为50-60gL的氢氧化钠溶液,混合后水浴浸煮,反应后用滤纸擦拭容器内表面,并用热水冲洗,继续浸煮;2过滤二氧化硅沉淀,得到二氧化硅沉淀和滤液;3将滤液和30mL盐酸1+1混合,蒸发至剩余8-12mL溶液,将溶液转移至镍坩埚中,将水分蒸干后进行灰化,冷却后加入4-5g氢氧化钾,混合均匀后脱水,然后加热熔融,待熔融结束冷却后放入塑料烧杯中,加入10mL沸水和20-25mL硝酸,洗出镍坩埚;4将步骤3的混合体系置于冷水浴中,加入1-2滴30%过氧化氢溶液、2-2.5g硝酸钾、1.5-2g氟化钾、2-3mL氢氟酸混合,生成氟硅酸钾沉淀二;5过滤氟硅酸钾沉淀二,使用硝酸钾-乙醇洗液冲洗氟硅酸钾沉淀二,将氟硅酸钾沉淀二移入含有16-18mL硝酸钾-乙醇保护液和1-2mL酚酞指示剂的容器中,加入0.15-0.2molL的氢氧化钠溶液中和残余酸至溶液呈浅粉红色,加入250-300mL沸水,用0.15-0.2molL氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定;单质硅含量测定包括以下步骤:1将0.1-0.2g样品置于冷水浴中加入5-6mL氢氟酸,混合浸泡后进行过滤,得到沉淀物和滤液;2将沉淀物置于冷水浴中,加入10-12mL硝酸,滴加5-6mL氢氟酸,边滴加边震荡,完全溶解后加入5-6mL浓度为50gL的尿素、5-6mL浓度为300gL的硝酸钾溶液和10-12mL浓度为150gL的氟化钾溶液,摇匀置于冷水浴中静置生成硅酸钾沉淀三;3过滤硅酸钾沉淀三,使用硝酸钾-乙醇洗液冲洗氟硅酸钾沉淀三,将氟硅酸钾沉淀三移入含有16-18mL硝酸钾-乙醇保护液和1-2mL酚酞指示剂的容器中,加入0.15-0.2molL氢氧化钠中和残余酸至溶液呈浅粉红色,加入250-300mL沸水,用0.15-0.2molL氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。
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