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申请/专利权人：广东广青金属科技有限公司;广东省高端不锈钢研究院有限公司

摘要：本发明公开了一种硅铁、硅铁球、高碳硅中单质硅和二氧化硅含量的测定方法，属于钢铁分析技术领域。该测定方法包括全硅含量测定、单质硅和可溶性硅化合物含量测定、单质硅含量测定，通过分别测全硅、单质硅和可溶性硅化合物、单质硅的含量，利用全硅含量减去单质硅和可溶性硅化合物的含量，即为二氧化硅的含量。本发明提供的测定方法，能够快速准确地分别测定出硅铁、硅铁球、高碳硅中的单质硅和二氧化硅含量，具体区分全硅含量、单质硅和可溶性硅化合物含量、单质硅含量以及二氧化硅含量，结果准确度高、紧密度好。

主权项：1.一种硅铁、硅铁球、高碳硅中单质硅和二氧化硅含量的测定方法，其特征在于，包括全硅含量测定、单质硅和可溶性硅化合物含量测定、单质硅含量测定；其中，全硅含量测定包括以下步骤：1往镍坩埚中加入0.1-0.2g样品与4-5g氢氧化钾，混合均匀后脱水，然后加热熔融，熔融结束冷却后放入塑料烧杯中，加入10mL沸水和20-25mL硝酸，洗出镍坩埚，得到混合溶液；2将混合溶液置于冷水浴中，向混合溶液加入1-2滴30％过氧化氢、1.5-2.5g硝酸钾、2-3g氟化钾和2-3mL氢氟酸，生成氟硅酸钾沉淀一；3过滤氟硅酸钾沉淀一，使用硝酸钾-乙醇洗液冲洗氟硅酸钾沉淀一，将氟硅酸钾沉淀一移入含有16-18mL硝酸钾-乙醇保护液和1-2mL酚酞指示剂的容器中，加入0.15-0.2molL的氢氧化钠溶液中和残余酸至溶液呈浅粉红色，加入250-300mL沸水，用0.15-0.2molL氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定；单质硅和可溶性硅化合物含量测定包括以下步骤：1往容器中加入0.1-0.2g样品与40mL浓度为50-60gL的氢氧化钠溶液，混合后水浴浸煮，反应后用滤纸擦拭容器内表面，并用热水冲洗，继续浸煮；2过滤二氧化硅沉淀，得到二氧化硅沉淀和滤液；3将滤液和30mL盐酸1+1混合，蒸发至剩余8-12mL溶液，将溶液转移至镍坩埚中，将水分蒸干后进行灰化，冷却后加入4-5g氢氧化钾，混合均匀后脱水，然后加热熔融，待熔融结束冷却后放入塑料烧杯中，加入10mL沸水和20-25mL硝酸，洗出镍坩埚；4将步骤3的混合体系置于冷水浴中，加入1-2滴30％过氧化氢溶液、2-2.5g硝酸钾、1.5-2g氟化钾、2-3mL氢氟酸混合，生成氟硅酸钾沉淀二；5过滤氟硅酸钾沉淀二，使用硝酸钾-乙醇洗液冲洗氟硅酸钾沉淀二，将氟硅酸钾沉淀二移入含有16-18mL硝酸钾-乙醇保护液和1-2mL酚酞指示剂的容器中，加入0.15-0.2molL的氢氧化钠溶液中和残余酸至溶液呈浅粉红色，加入250-300mL沸水，用0.15-0.2molL氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定；单质硅含量测定包括以下步骤：1将0.1-0.2g样品置于冷水浴中加入5-6mL氢氟酸，混合浸泡后进行过滤，得到沉淀物和滤液；2将沉淀物置于冷水浴中，加入10-12mL硝酸，滴加5-6mL氢氟酸，边滴加边震荡，完全溶解后加入5-6mL浓度为50gL的尿素、5-6mL浓度为300gL的硝酸钾溶液和10-12mL浓度为150gL的氟化钾溶液，摇匀置于冷水浴中静置生成硅酸钾沉淀三；3过滤硅酸钾沉淀三，使用硝酸钾-乙醇洗液冲洗氟硅酸钾沉淀三，将氟硅酸钾沉淀三移入含有16-18mL硝酸钾-乙醇保护液和1-2mL酚酞指示剂的容器中，加入0.15-0.2molL氢氧化钠中和残余酸至溶液呈浅粉红色，加入250-300mL沸水，用0.15-0.2molL氢氧化钠标准滴定溶液进行滴定。

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