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摘要：本发明属于分析化学技术领域，具体涉及一种不饱和脂类双键位置异构的鉴定方法，具体步骤包括：Fe3O4纳米酶镀层喷针的制备；样品溶液的配制；油酸样品溶液和油胺样品溶液的质谱测定。本发明通过在毛细管喷针的尖端内壁沉积Fe3O4纳米酶薄层作为纳米酶化学反应的工作电极，构建了一种新型的“针尖”纳米酶微反应池，使两步环氧化‑纳米‑ESI‑MSMS集成为一步，简化操作过程。与传统GC‑MS方法相比，该方法单个样品分析耗时小于3分钟，具备较好的分析效率。因此，该方法操作简便、重复性好，实验装置简单，可以作为一种快速、准确、高灵敏的不饱和脂类双键位置异构体的鉴定方法。
主权项：1.一种不饱和脂类双键位置异构的鉴定方法，其特征在于，具体包括以下步骤：S1、Fe3O4纳米酶镀层喷针的制备，包括以下步骤：S11、空白喷针的拉制：硼硅酸盐毛细管使用微电极拉制仪在设定参数下拉制获得针尖直径为2μm的毛细管喷针；S12、Fe溅射：将步骤S11中拉制的空白喷针固定在自制的样品台上，其孔口以45°的角度面向溅射源，镀膜过程中设置旋转速度为10rmin，以保证针尖内各处镀膜厚度均匀；S13、Fe层的退火处理：Fe涂层喷针放置在设定装置内，然后在马弗炉中处理，处理条件如下：从室温加热到400℃-450℃，保持设定时间，然后自然冷却回室温；S2、样品溶液的配制：油酸样品溶液的配制：以乙腈为溶剂，将油酸配制成浓度为50μML的油酸样品溶液；油胺样品溶液的配制：以乙腈为溶剂，将油胺配制成浓度为5μML的油胺样品溶液；S3、油酸样品溶液和油胺样品溶液的质谱测定：油酸样品溶液和油胺样品溶液用微量上样器从尾部灌注进Fe3O4纳米酶镀层喷针，之后将其置于质谱入口前；在Fe3O4纳米酶镀层喷针内插入导电铁丝与高压电源相连，通过高压电的施加触发纳米酶辅助电喷雾电离，实现质谱检测。
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