申请/专利权人：衡阳凯新特种材料科技有限公司

申请日：2023-08-16

公开（公告）日：2024-07-05

公开（公告）号：CN116873884B

主分类号：C01B21/068

分类号：C01B21/068

优先权：

专利状态码：有效-授权

法律状态：2024.07.05#授权;2023.10.31#实质审查的生效;2023.10.13#公开

摘要：本发明提供了一种复合催化剂催化氮化制备氮化硅粉体的方法，属于无机非金属材料制备领域。本发明将硅粉、稀释剂与复合催化剂混合后进行球磨，通过球磨破坏硅粉表面的氧化膜，避免氧化膜的存在阻碍硅与氮气的反应；同时球磨过程中硅粉与复合催化剂接触增加，利用复合催化剂中的氯化铁提高硅粉的活性，降低氮化反应的温度，缩短氮化反应的时间；通过负载型氧化物催化剂在提高产物纯度的同时提升氮化反应后期的反应速率，缩短氮化反应的时间；通过添加稀释剂，降低氮化反应过程中的积热，缩短反应时间。实施例的结果表明，本发明提供的方法氮化反应仅需2～5h即可完成，且制备得到的氮化硅粉体纯度可达99.9％。

主权项：1.一种复合催化剂催化氮化制备氮化硅粉体的方法，步骤为：1将硅粉、稀释剂与复合催化剂混合后进行球磨，得到混合粉体；所述硅粉的粒径为20～40μm；所述稀释剂为纳米氮化硅；所述稀释剂的质量为硅粉质量的10％；所述复合催化剂由氯化铁和负载型氧化物催化剂组成；所述氯化铁的质量为硅粉质量的1％；所述负载型氧化物催化剂的质量为硅粉质量的7％；所述负载型氧化物催化剂为纳米二氧化钛负载氧化铬和氧化铁；所述负载型氧化物催化剂中纳米二氧化钛、氧化铬和氧化铁的质量比为1:1:0.3；制备方法如下：1按化学计量比将纳米二氧化钛在硝酸铁和硝酸铬的混合溶液中进行浸渍，得到前驱体；所述浸渍具体为：将纳米二氧化钛与硝酸铁和硝酸铬的混合溶液混合后进行旋蒸；所述混合在搅拌条件下进行；所述搅拌的时间为30min；所述旋蒸的温度为70℃；2将所述步骤1得到的前驱体进行焙烧，得到负载型氧化物催化剂；所述焙烧的温度为550℃；所述焙烧的时间为4h；所述焙烧在空气氛围中进行；所述球磨的转速为600rmin；所述球磨的时间为2h；所述球磨的介质为乙醇；2将所述步骤1得到的混合粉体在氮气中进行氮化反应后洗涤，然后干燥得到氮化硅粉体；所述氮气的压力为0.2MPa；所述氮气的流量为400mLmin；所述氮化反应的温度为1300℃；所述氮化反应的时间为3h；所述洗涤为依次进行的酸洗和水洗；所述酸洗的酸液为硝酸；所述酸液的浓度为25wt％；所述酸洗在超声条件下进行，所述超声的时间为3h。

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