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申请/专利权人:青岛科技大学
摘要:本发明涉及一种碱木素基炭负载钌催化乙酰丙酸氢化反应制备γ‑戊内酯的方法,具体地说是采用碱木素经水解、水热炭化和煅烧活化处理制备生物质基炭材料载体,浸渍负载金属钌作为催化剂,催化乙酰丙酸氢化反应的方法,属于生物质催化转化技术领域。本发明有效利用造纸行业制浆废液产生的废弃生物质衍生化产品碱木素,经水解‑水热‑活化三段处理获得金属钌催化剂的高效载体,能够在以水作为反应溶剂的较温和条件下,实现乙酰丙酸氢化制备γ‑戊内酯反应的高转化率、高选择性和催化剂简便分离循环使用,是一种兼具碱木素产品高值化和γ‑戊内酯催化制备意义的环境友好新方法。
主权项:1.一种碱木素基炭负载钌催化乙酰丙酸氢化反应制备γ-戊内酯的方法,其特征在于:用碱木素经水解、水热炭化和煅烧活化制备炭材料载体,浸渍负载金属钌作为催化剂,催化乙酰丙酸氢化反应,投料比为每摩尔乙酰丙酸3~5g催化剂和100~300mL溶剂水,初始氢气压力1.5~3MPa,70~90℃搅拌反应2h,冷却后用每摩尔乙酰丙酸200mL的乙酸乙酯离心萃取有机相,分离出的固体催化剂回收后循环使用;碱木素基炭负载钌催化剂制备方法为:将碱木素在以等体积盐酸和去离子水配制的水解液中,按每克碱木素15mL水解液的比例30℃搅拌反应2h,再转移至水热釜中180℃反应10h,冷却抽滤后洗涤至中性烘干,于氮气气氛下600℃活化2h,将冷却后得到的碱木素基炭载体按照金属钌负载量5wt%,每克炭载体400mL无水乙醇的比例配制负载液,于30℃搅拌4h,再按每克炭载体10mL的比例,滴加1molL的硼氢化钠无水乙醇溶液并反应1h,经离心并用无水乙醇洗涤后烘干得到碱木素基炭负载钌催化剂。
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