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申请/专利权人:宁夏中盛新科技有限公司
摘要:本发明涉及一种2‑氨基‑4‑乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法,属于染料中间体合成技术领域,包括以下步骤:A1、将氨基物、氯丙烯、缚酸剂和反应底水一次性投入高压锅中,经过氮气置换后密封,搅拌升温至一定温度,停止升温,反应自放热升至一定温度,保温反应至压力不再下降即为反应终点;A2、泄压,将过量氯丙烯排至冷水中冷却回收;反应液静置分层,有机相为产品,无机相含碱土金属盐的水溶液加碱沉淀,滤饼套用于反应作为缚酸剂,滤液蒸发得到副产盐,蒸发冷凝水回用于生产系统。本发明以水溶性较差的碱土金属氧化物、氢氧化物作为缚酸剂,避免了水解副反应的发生,操作简单,生产效率高,且产品纯度高、晶型好,外观及颜色优于市场产品。
主权项:1.一种2-氨基-4-乙酰氨基苯甲醚烯丙基化方法,其特征在于:包括以下步骤:A1、将氨基物、氯丙烯、缚酸剂和反应底水一次性投入不锈钢高压锅中,经过氮气置换后密封,搅拌下升温至一定温度,停止升温,反应自放热升至一定温度,保温反应至压力不再下降即为反应终点;A2、反应结束后,泄压,将过量氯丙烯排至冷水中使得气相氯丙烯冷却回收,用于下一批反应;反应液静置分层,有机相即为产品,可直接用于下一步反应,若需固体产品,可通过造粒后制备固体产品,无机相含碱土金属盐的水溶液加碱至无沉淀析出,过滤分离,滤饼套用于反应作为缚酸剂,滤液蒸发得到副产盐,蒸发冷凝水回用于生产系统。
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