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申请/专利权人：厦门金达威维生素有限公司;厦门金达威集团股份有限公司
摘要：本发明属于有机合成领域，涉及一种固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂及其制备方法和应用及7‑酮胆固醇乙酸酯的制备方法。所述固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂的制备方法包括：将氯球和二醇化合物在取代催化剂的存在下进行取代反应得到二醇微球；将二醇微球和1,2,4‑偏苯三酸酐酰氯在酯化催化剂的存在下进行酯化反应得到邻苯二甲酸酐微球；将邻苯二甲酸酐微球和盐酸羟胺在傅酸剂的存在下进行羟胺化反应得到固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂。采用以上方法所得固定化N‑羟基邻苯二甲酰亚胺树脂可循环使用，并且将其与弱碱性树脂和分子筛配合使用，能够使得7‑酮胆固醇乙酸酯的收率达到70％以上，产物含量达到90％以上。
主权项：1.一种固定化N-羟基邻苯二甲酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，该方法包括：S1、将氯球和二醇化合物在取代催化剂的存在下进行取代反应，所述二醇化合物具有式Ⅰ所示的结构，得到二醇微球；所述氯球为氯甲基化聚苯乙烯树脂；所述氯球中氯含量与二醇化合物的摩尔比为1:2～5；S2、将二醇微球和1,2,4-偏苯三酸酐酰氯在酯化催化剂的存在下进行酯化反应，得到邻苯二甲酸酐微球；所述二醇微球中以相应氯球中的氯计与1,2,4-偏苯三酸酐酰氯的摩尔比为1:1.1～2；S3、将邻苯二甲酸酐微球和盐酸羟胺在傅酸剂的存在下进行羟胺化反应，得到固定化N-羟基邻苯二甲酰亚胺树脂； 式Ⅰ中，m为2～8。
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