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一种荧光增白剂用OB酸的绿色高效制备工艺 

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申请/专利权人:江苏格罗瑞化学有限公司

摘要:本发明公开了一种荧光增白剂用OB酸的绿色高效制备工艺。具体包括:一氯化:混合己二酸与邻二氯苯,通氯气反应后,中和并分离得到中和液;硫化:向中和液中加入硫化钠,控制条件进行硫化反应;二氯化:硫化后产物降温,通氯气进行二氯化,生成目标粗品;精制:溶解粗品,调节pH,加入吸附剂脱色,酸析后抽滤得到滤饼;烘干:烘干滤饼,粉碎并包装得到OB酸产品。相比现有技术繁多的工艺流程,如脱水、氯化、加氢、水解、硫化和氧化,本发明的制备工艺绿色高效,污染少,环保问题小。

主权项:1.一种荧光增白剂用OB酸的绿色高效制备工艺,其特征在于,包括如下步骤:(1)一氯化将己二酸、邻二氯苯混合均匀后升温至135-137℃后开始通氯气,反应温度控制在135-137℃;自然冷却后,用20-40wt%碳酸钠水溶液至pH为8.5-9.5;加入硅藻土搅拌5-15分钟,离心去除不溶物和机械杂质,滤液静置1-3h后,开始分层,取上层中和液准备硫化;(2)硫化上层中和液在30-35℃下,分批加入硫化钠固体至pH稳定在8-9;升温至55-60℃,继续保温反应1-3h,得到硫化液;(3)二氯化硫化液在0-30℃下,用盐酸调pH至1-2;冷却降温至-5~0℃,在-5~0℃下,通氯气;然后升温至96-100℃,保温1-3h;再降温至20-25℃,保温0.5-2h,放料抽滤得粗品;(4)精制将粗品、30wt%碳酸钠水溶液混合均匀,升温至75-80℃,确保粗品全部溶解;然后加入硅藻土、活性炭,在80-95℃搅拌15-40分钟,压滤脱色;滤液在80-95℃下,用30wt%盐酸至pH为1-2,降温至15-20℃后,保温0.5-2h;开始抽滤,滤饼用水洗涤至pH至6-7;(5)烘干在100-110℃下,烘干滤饼,粉碎后包装,即得所述荧光增白剂用OB酸。

全文数据:

权利要求:

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