买专利卖专利找龙图腾,真高效! 查专利查商标用IPTOP,全免费!专利年费监控用IP管家,真方便!
申请/专利权人:河北星宇化工有限公司
摘要:本发明涉及一种荧光增白剂OB‑1的生产工艺,具体包括如下步骤:步骤1、对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4‑甲基苯基苯并噁唑;步骤2、缩合反应结束后蒸馏处理,收集主馏分4‑甲基中间体;步骤3、向主馏分中加入甲醇,于60摄氏度保温6h后,降温至10摄氏度,然后经离心过滤,烘干后转入硫化合成釜;步骤4、4‑甲基中间体发生硫化合成反应,生成OB‑1,并采用二甲苯漂洗后,经二甲苯多次洗涤,蒸干二甲苯,得干燥的OB‑1粗品;步骤5、向精制釜中加入三氯苯,OB‑1粗品和活性炭对OB‑1进行精制;步骤6、将OB‑1用甲醇打浆洗涤后,离心分离,滤饼烘干,得OB‑1产品。本发明方法环保安全、收率高。
主权项:1.一种荧光增白剂OB-1的生产工艺,其特征在于,具体包括如下步骤:步骤1、缩合:对甲基苯甲酸与邻氨基苯酚发生缩合反应生成4-甲基苯基苯并噁唑;步骤1缩合的具体操作方法如下:按邻氨基苯酚与对甲基苯甲酸摩尔比1:1.23~1.63,邻氨基苯酚与溶剂油质量比1:2.5~3.5,先向打浆釜内加入溶剂油,开启搅拌,然后向打浆釜投入对甲基苯甲酸和邻氨基苯酚,搅拌均匀后经倒料泵泵入缩合釜;向缩合釜内通入99.99%的氮气,防止物料氧化,然后将缩合釜内物料升温至110~130摄氏度,开始缩合脱水反应,反应18~22h,反应温度升到210~230℃,反应完毕,得到4-甲基中间体,即4-甲基苯基苯并噁唑;步骤2、4-甲基中间体的蒸馏处理:缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜,收集主馏分4-甲基中间体,压入精制釜内;步骤2中4-甲基中间体的蒸馏处理的具体操作步骤如下:缩合反应结束后用真空将缩合釜物料抽至蒸馏釜,然后将蒸馏釜物料加入至230℃进行蒸馏,前馏分经缓冲罐返回缩合釜,主馏分4-甲基中间体用接收罐收集后,通过压缩氮气压入精制釜内;步骤3、4-甲基中间体的精制:向主馏分4-甲基中间体中加入甲醇,于55~65℃保温5.5~6.5h后,降温至10摄氏度,4-甲基中间体结晶析出,然后经离心过滤,得滤饼A,滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜;步骤3中4-甲基中间体的精制的具体操作步骤为:按邻氨基苯酚与甲醇质量比1:10~14,向精制釜中加入甲醇,然后用蒸汽将精制釜内物料加热至55~65℃,保温5.5~6.5h后,将釜内物料降温至40℃,然后,将精制釜内的物料泵入低温精制釜内,将物料降温至10℃,4-甲基中间体结晶析出,然后经离心过滤得滤液A和滤饼A,滤饼A采用双锥真空干燥机95摄氏度烘干后转入硫化合成釜;滤液A用于回收的溶剂甲醇,滤液A套用2-3次后泵入蒸馏釜进行蒸馏提纯;步骤4、硫化合成:4-甲基中间体在硫磺的存在下发生硫化合成反应,生成OB-1,并采用二甲苯漂洗后,经二甲苯多次洗涤,蒸干二甲苯,得干燥的OB-1粗品;步骤4硫化合成的具体操作步骤为:按4-甲基中间体与硫磺质量比1:2~3,向硫化合成釜内加入烘干的4-甲基中间体和硫磺,然后向硫化合成釜内通入99.99%氮气,防止物料氧化,然后将釜内物料升温至235~245℃,反应16-18h后,按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:2,向硫化合成釜内加入二甲苯对物料进行漂洗,然后用氮气将物料压至稀释釜内,再按4-甲基中间体与二甲苯质量比1:1.25,向稀释釜内补加二甲苯,然后,将稀释釜内的物料加热至125~135摄氏度后,放料至三合一设备中,采用真空将含硫磺的溶剂抽滤至蒸发釜内,蒸馏回收溶剂二甲苯,并在三合一设备中,于125~135摄氏度将二甲苯洗涤3次,洗涤结束后,向三合一设备夹套内通入蒸汽加热,将残存的二甲苯蒸去,即得干燥的OB-1粗品;步骤5、OB-1精制:向精制釜中加入三氯苯,OB-1粗品和活性炭,将物料升温至200℃,充分搅拌后滤除活性炭,然后将物料降温到35-40℃,OB-1结晶析出,离心、将滤饼OB-1送去打浆釜;步骤5OB-1精制的具体操作步骤如下:按OB-1、三氯苯、与活性炭质量比1:36:0.17~0.27,向精制釜中加入三氯苯,OB-1粗品和活性炭,将物料升温至190~210℃,充分搅拌后滤除活性炭后,将物料泵入结晶釜,降温至50℃后,泵入深冷结晶釜,然后降温到35-40℃,OB-1结晶析出,然后经过滤器过滤后,将滤饼送去打浆釜,滤液三氯苯循环套用;活性炭送去靶式干燥机烘干,回收其中的溶剂;步骤6、打浆、烘干:在打浆釜内,将OB-1用甲醇打浆洗涤后,离心分离,滤饼烘干,得OB-1产品,即2,2-4,4’-二苯乙烯基双苯并噁唑;步骤6、打浆、烘干的具体操作步骤如下:按OB-1与甲醇质量比1:5~6,向打浆釜中加入甲醇,打浆洗涤后,离心分离,滤饼送去双锥真空干燥机烘干后得到OB-1干产品,滤液甲醇通过蒸馏釜蒸馏提纯后循环套用。
全文数据:
权利要求:
百度查询: 河北星宇化工有限公司 一种荧光增白剂OB-1的生产工艺
免责声明
1、本报告根据公开、合法渠道获得相关数据和信息,力求客观、公正,但并不保证数据的最终完整性和准确性。
2、报告中的分析和结论仅反映本公司于发布本报告当日的职业理解,仅供参考使用,不能作为本公司承担任何法律责任的依据或者凭证。