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摘要：本发明提供了一种可以同时测定硅钙合金中硅和钙含量的方法，试料用无水碳酸钠和硼酸的混合熔剂熔融后，加入盐酸和高氯酸蒸发至近干使硅生成不溶性硅酸，再加入盐酸和热水溶解其余成分，过滤，滤纸及沉淀经灼烧称重后可计算出硅的含量；滤液经定容、移取后加入三乙醇胺、氢氧化钾和钙指示剂，用EDTA标准滴定溶液进行滴定，根据EDTA标准滴定溶液的消耗量，计算钙的质量分数。该方法通过一次熔解便实现两种元素的测定，滤纸和沉淀用于测定硅含量，滤液用于测定钙含量，检测周期短、结果准确，并且在检测过程中可以避免使用过氧化钠这种强氧化性腐蚀性试剂和强腐蚀性的氢氟酸。

主权项：1.一种联合测定硅钙合金中硅和钙含量的方法，其特征在于，包括：步骤1：取瓷坩埚装满高纯度石墨粉，再挤压瓷坩埚内石墨粉使之形成石墨内壁；步骤2：用14中速滤纸折成锥形形状放入混合助熔剂，称取预干燥试样，将试样与助熔剂混匀再覆盖一层助熔剂，包紧滤纸放入瓷坩埚中；步骤3：将瓷坩埚放入高温炉内，当温度达到800-900℃时灼烧30min后取出冷却，将熔融物放入盛有盐酸A和高氯酸的玻璃烧杯内，盖上表面皿蒸发近干，取下用热盐酸B冲洗表面皿和烧杯，再加盐酸A和热水煮沸；步骤4：煮沸后取下烧杯，将烧杯中物料用中速定量滤纸过滤于另一烧杯中，用热盐酸B冲洗原烧杯和滤纸各3次，再用热水将原烧杯和滤纸冲洗至中性，将滤液转移到容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀；步骤5：将滤纸及沉淀放入已烧恒重的瓷坩埚内在低温电热板上进行灰化，然后在800-900℃的高温炉内灼烧2小时，取出冷却至室温，称重，即可计算出硅钙合金中硅的含量，计算公式如公式一；步骤6：将定容至容量瓶中的滤液移取一部分，加三乙醇胺溶液和氢氧化钾溶液，加入钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯蓝色为终点，即可计算出硅钙合金中钙的含量，计算公式如公式二；公式一： m1-处理前坩埚的质量，g；m2-处理后坩埚与沉淀的质量，g；m-试样的量，g；0.4674-二氧化硅换算成硅的系数；公式二： c-EDTA标准溶液的浓度，molL用锌标准溶液标定EDTA标准溶液的浓度，测得EDTA标准溶液的浓度为0.01571molL；V1-滴定试样所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；k-40.08，钙的摩尔质量，gmol；m-试样的量，g；r-试液分取比。

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