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摘要:本发明属于药物合成工艺技术领域,具体涉及一种卡巴匹林钙的制备方法。本发明通过以阿司匹林、尿素、氯化钙、水、乙醇、三乙胺为原料合成卡巴匹林钙,在反应过程中避免了爆炸性物质的使用和产生,避免使用催化剂,避免使用氨气、液氨或氨水,简化了生产工艺,原料易回收套用,降低了生产成本;反应和后处理过程简单,同时采用DCS连锁装置控制三乙胺的滴加,提高了反应安全性,是一条安全、环保、绿色、高效、节能、经济的合成路线,本发明得到的产物收率高,适合规模化的工业生产。
主权项:1.一种利用具有DCS控制功能的反应釜系统制备卡巴匹林钙的方法,其特征在于,所述具有DCS控制功能的反应釜系统在制备卡巴匹林钙的过程中能够调控三乙胺的加入速度和加入量;所述具有DCS控制功能的反应釜系统,包括反应釜、三乙胺加入罐和DCS控制设备;反应釜内设有搅拌轴和搅拌桨,反应釜的顶盖上设有第一加料口,三乙胺加入罐的输出端通过第一加料管与反应釜顶盖上的第一加料口相连通,反应釜的顶盖上还设有温度传感器,温度传感器的感温端伸入反应釜内;DCS控制设备包括DCS控制模块,DCS控制模块内设有计算单元;温度传感器的信号输出端与DCS控制设备中DCS控制模块的信号输入端相连通;第一加料管上设有电控阀,DCS控制模块的信号输出端与电控阀的信号输入端相连通;所述方法包括如下步骤:(1)将阿司匹林、氯化钙、混合溶剂、尿素依次混合,在10~20℃的温度条件下,加入三乙胺,然后在15~18℃的温度条件下进行反应2~3h;(2)反应完毕后将反应液降温至10~13℃结晶,抽滤,洗涤滤饼,得到固体产物,烘干,得到干品卡巴匹林钙;步骤(1)中阿司匹林、氯化钙、尿素的质量比为:1:0.26~0.34:0.18~0.24;步骤(1)中阿司匹林与三乙胺的质量比为1:0.58;步骤(1)中混合溶剂为乙醇和水的混合溶剂。
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百度查询: 河南豫辰药业股份有限公司 一种卡巴匹林钙的制备方法
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