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摘要:本发明公开了一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法,属于分析检测技术领域。所述检测方法包括以下步骤:在锥形瓶中加入瑞舒伐他汀钙样品,加入盐酸溶液溶解样品,待样品溶解后,再依次加入甲醇、氨水溶液,加纯化水混合后,再加入pH=10的缓冲溶液和铬黑T研磨粉末,加入EDTA标准滴定液,混合均匀,用ZnSO4标准滴定液滴定至蓝色试液转变为紫色为终点后进行方法学验证,计算得出瑞舒伐他汀钙样品中钙含量。本发明增加了有机溶剂的使用,不会再析出大量白色物质,样品中的钙能完全被释放并被检出;此外,通过调整试剂试液及滴定液的加入顺序,细化检测操作细节,进一步提高了方法的检测准确度和精密度。
主权项:1.一种瑞舒伐他汀钙中钙含量的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:S1.在锥形瓶中加入瑞舒伐他汀钙样品,加入盐酸溶液溶解样品,待样品溶解后,依次加入甲醇、氨水溶液,再加纯化水混合后,加入pH=10的缓冲溶液和铬黑T研磨粉末,加入EDTA标准滴定液,混合均匀,得到样品溶液;S2.用ZnSO4标准滴定液滴定样品溶液至蓝色转变为紫色为滴定终点;S3.进行方法学验证,采用公式1计算瑞舒伐他汀钙样品中钙含量: 式中:Vbl:滴定空白消耗0.1MZnSO4标准滴定液的体积,mL;VSaS:滴定样品消耗0.1MZnSO4标准滴定液的体积,mL;f0.1MZnSO4:0.1MZnSO4标准滴定液的系数;WSaS:样品称样量,mg;4.008:1mL0.1MEDTA相当于4.008mgCa;100100-Water:按无水物计算;100:转换为百分比。
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