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摘要：本申请涉及水产制品化学成分分析检测的技术领域，更具体地说，它涉及一种QuEChERS‑LC‑MSMS测定亚硝胺类化合物的方法。QuEChERS‑LC‑MSMS测定亚硝胺类化合物的方法，包括以下步骤：样品提取、标准系列储备液配置、标准获取及定性分析；定性分析具体操作为：将净化样品注入液相色谱串联质谱联用仪进行检测，获得净化样品的质量色谱图；若净化样品的质量色谱图中存在与标准质量色谱图相应的色谱峰，且净化样品的色谱峰相对丰度比与标准色谱峰相比，符合偏差要求时，则说明净化样品中含有亚硝胺类化合物。本申请的QuEChERS‑LC‑MSMS测定亚硝胺类化合物的方法具有操作简单、检测灵敏的优点。

主权项：1.一种QuEChERS-LC-MSMS测定亚硝胺类化合物的方法，其特征在于，包括以下步骤：1样品提取：称取样品并提取，随后将提取液转移至净化管中，振荡离心过滤，得到净化样品以待上机；所述样品提取的具体操作为：称取5g样品于50mL的离心管内，加入5mL的水振荡均匀，加入内标溶液0.2mL，浓度100ngmL，NDMA-D6，NDPA-D14；加入10mL乙腈振荡匀浆1min；置于-20℃的冰箱中冷冻20min，加入陶瓷均质子及QuECHERS盐使用冷冻离心机进行旋涡振荡2min，1000rmin离心5min，离心温度10℃，QuECHERS盐包含硫酸镁及氯化钠；之后取4mL上层清液至15mL离心管中，离心管内含有150mgPSA粉末，旋涡振荡1min，转速1000rmin，置于冷冻离心机中离心5min，转速1000rmin，离心温度10℃，之后将上层清液于40℃水浴氮吹1mL，用乙腈定容至2mL，过0.22μm微孔滤膜后，上机；所述样品提取操作通过半自动样品提取台进行，所述半自动样品提取台包括支撑台1、振荡器2、冰箱3、工具架4及冷冻离心机5，所述振荡器2、冰箱3、工具架4及冷冻离心机5依次放置于所述支撑台1上；所述振荡器2包括底座21、试管盒22及驱动件23，所述底座21的上端面对称设置有支撑杆211，所述试管盒22上下滑移于所述支撑杆211上；所述驱动件23包括驱动电机231、驱动轮232及连接杆233，所述驱动电机231固定连接于所述底座21内，所述驱动轮232固定连接于所述驱动电机231的输出端，所述连接杆233的一端转动连接于所述驱动轮232的偏心处，所述连接杆233的另一端转动连接于所述试管盒22的外壁；所述试管盒22包括外盒221及内盒222，所述外盒221的外壁转动连接有从动齿轮234，所述连接杆233远离所述驱动轮232的一端转动连接于所述从动齿轮234的圆心，所述底座21上固定连接有驱动齿条212，所述驱动齿条212与所述从动齿轮234相互啮合；所述内盒222内放置有试管海绵223，所述内盒222的两端均固定连接有若干限位轴224，所述限位轴224穿设所述外盒221，所述限位轴224上套设有压缩弹簧225，所述压缩弹簧225的一端与内盒222的外壁抵接，所述压缩弹簧225的一端与外盒221的内壁抵接；所述外盒221的内壁转动连接有驱动盘235，所述驱动盘235与所述从动齿轮234同轴设置且固定连接，所述驱动盘235的外周面设置有驱动块236，所述内盒222的外壁设置有从动块237，所述从动块237上设置有导向面238，所述驱动块236通过所述导向面238迫使所述内盒222往复水平移动；2标准系列储备液配置：称取N-亚硝胺类化合物标准物于容量瓶中，用甲醇溶解并定容，配置成10μgmL标准系列储备液保存；所述N-亚硝胺类化合物为N-亚硝基二甲胺、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基吗啉、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基二异丙胺、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二异丁胺、N-亚硝基二苄基胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基-N-乙基苯胺；3标准获取；将标准系列储备液分别注入液相色谱串联质谱联用仪进行检测，获得相应的N-亚硝胺类化合物的标准质量色谱图；以N-亚硝胺类化合物定量离子对的色谱峰面积比为纵坐标，以标准系列储备液中N-亚硝胺类化合物的相应浓度为横坐标，得到工作曲线；4定性分析将净化样品注入液相色谱串联质谱联用仪进行检测，获得净化样品的质量色谱图；若净化样品的质量色谱图中存在与标准质量色谱图相应的色谱峰，且净化样品的色谱峰相对丰度比与标准色谱峰相比，符合偏差要求时，则说明净化样品中含有N-亚硝胺类化合物。

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