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申请/专利权人：华东师范大学

摘要：本发明公开了一种基于核磁共振的无机硫含量的检测方法，通过安全环保的前处理将样品中所有价态的无机硫氧化至硫酸根，基于三2‑氨基乙基胺合成一种选择性识别硫酸根的配体，将核磁共振技术与阴离子自组装相结合，通过探测核磁共振氢的化学位移实现无机总硫的定量检测。该方法避免了传统方法中无机汞和甲醛的使用，克服了化学发光法只能检测无色样品的局限。该检测手段具有定量准确、重现性良好等特点，且结合国标法检可实现高通量检测，为食品漂白后残留超标的无机硫快速筛选提供了一种新途径。同时该发明在其他样品生产、质量控制、过量添加、残留鉴定等领域和工业生产中也存在潜在应用价值。

主权项：1.一种基于核磁共振的无机硫含量的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1：样品前处理1称取待测样品5-10g，加入10mL去离子水中；充分搅拌；离心，取上清液备用；2取1所得上清液，加入H2O2溶液室温下搅拌并加热进行前处理；将样品中具有不同价的硫化合物，在过量过氧化氢存在下被氧化成硫酸根；其中，H2O2溶液的浓度为20%-30%，用量为上层清液质量的50%-100%；加热时间为5-15分钟；3将2所述溶液加热并煮沸5-20分钟，即得待测样品溶液；其中，煮沸时间为5-20分钟；步骤2：配体合成在干燥的三口瓶中加入对硝基苯甲酸溶解在二甲基甲酰胺中形成溶液，抽空换氮三次后加入三乙胺，开启搅拌，室温下缓慢往体系中滴加叠氮磷酸二苯酯，滴加完毕后，在室温下继续搅拌反应2-3小时；反应完全后，往体系中加入水淬灭反应，用乙酸乙酯萃取三次，合并有机相，用无水硫酸钠干燥后，除去溶剂，得到对硝基苯甲酰叠氮化物；其中，对硝基苯甲酸、三乙胺、叠氮磷酸二苯酯与二甲基甲酰胺的摩尔比为：1:1.2-1.5:1.1-1.5:300-500；在干燥的三口瓶中加入硝基苯甲酰叠氮化物和分析纯甲苯配成的溶液，抽空换氮三次后，把体系加热至回流反应，得到对硝基苯异氰酸酯的甲苯溶液；将体系抽空换氮，往体系中滴加三2-氨基乙基胺的四氢呋喃溶液，析出橙色固体，将体系加热到90℃，反应2-3小时，溶液颜色从橙色变为淡黄色；反应完全后，过滤，固体用甲苯和乙醚洗涤三次，真空干燥得到淡黄色，即为产物配体；硝基苯甲酰叠氮化物、三2-氨基乙基胺、甲苯和四氢呋喃的摩尔比为3-4:1:300-400:300-500；步骤3：标准曲线绘制将硫酸钠溶解在去离子水中，制备成硫酸钠标准液，将不同浓度硫酸钠溶液加入到配体的氘代二甲亚砜溶液当中，其中硫酸钠和配体的摩尔比为0-1:1，用超声仪超声得到均相体系，将其加入核磁管中，采用核磁共振谱仪进行氢谱表征，得到二胺中两个氢原子NH-1和NH-2的化学位移，将两个氢原子化学位移分别与硫酸钠浓度之间的关系绘制成标准工作溶液回归曲线；根据任一曲线得到线性回归方程，计算出回归曲线斜率和截距；步骤4：称量5mg配体分子并溶解在500uL氘代二甲亚砜中形成溶液，并取步骤1中的样品溶液的50uL，加入体系中，用超声仪超声得到均相体系，将其加入核磁管中待测；步骤5：将步骤4的核磁管放入核磁共振仪，进行测定得到核磁共振氢谱；步骤6：将得到的核磁共振氢谱进行解析，得出NH-1和NH-2化学位移，根据步骤3中拟合公式，计算得到硫酸根的浓度，并根据硫酸根浓度换算为无机硫含量。

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