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申请/专利权人：中国农业科学院兰州畜牧与兽药研究所

摘要：本发明属于分析检测方法技术领域，具体为一种液相质谱联用检测血浆中莫西菌素浓度的方法，包括如下步骤：S1、血浆样品预处理：以肝素钠为抗凝剂，阿维菌素B1a为内标；将100μL血浆样品以及10μL内标样品200ngmL加入至5mL离心管中，涡旋混匀30s；混匀后每个样品中加入2mL乙腈溶液，涡旋混匀5min；于4℃，13400g离心10min，取离心后上清液至另一5mL新离心管中；每个样品40℃旋蒸干燥；使用100μL流动相，涡旋，溶解；样品在4℃，13400g离心10min，待进样；以上过程均在室温黄光条件下操作；S2：试样测定：取10μL测试样品注入高效液相色谱‑质谱联用仪中，检测样品中的莫西菌素和内标阿维菌素B1a的色谱峰，并据此计算血浆样品中莫西菌素的浓度。

主权项：1.一种液相质谱联用检测血浆中莫西菌素浓度的方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、血浆样品预处理：以肝素钠为抗凝剂，阿维菌素B1a为内标；将100μL血浆样品以及10μL内标样品加入至5mL离心管中，涡旋混匀30s；混匀后每个样品中加入2mL乙腈溶液，涡旋混匀5min；于4℃，13400g离心10min，取离心后上清液至另一5mL新离心管中；每个样品40℃旋蒸干燥；使用100μL流动相，涡旋，溶解；样品在4℃，13400g离心10min，待进样；以上过程均在室温黄光条件下操作；S2：试样测定：取10μL测试样品注入高效液相色谱-质谱联用仪中，检测样品中的莫西菌素和内标阿维菌素B1a的色谱峰，并据此计算血浆样品中莫西菌素的浓度；其中，液相色谱条件为：色谱柱：AgilentZorbaxEclipsePlusC18column；柱温：35℃；流动相A：10mM的甲酸铵溶液其中含0.1％甲酸；流动相B：纯乙腈；自动进样器温度为4℃；等度洗脱：流动相A与流动相B体积比为10:90；流速为0.4mLmin，进样量为10μL，检测时间5min；莫西菌素和阿维菌素B1a预期保留时间分别约在2.24min和1.88min；质谱条件为：离子源为电喷雾离子源，在正离子扫描模式下进行检测，气帘气为20psi，碰撞气为中级，喷雾电压为5.5kV，离子源温度为500℃，离子源气体1为45psi，离子源气体2为55psi，扫描方式为多重反应监测，用于定量的离子反应分别为：莫西菌素mz640.5→528.4，对应碰撞能CE14V，去簇电压DP68V；阿维菌素B1amz890.7→305.3，对应碰撞能CE36V，去簇电压DP61V。

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