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申请/专利权人：江苏宇田医药有限公司
申请日：2022-07-15
公开（公告）日：2024-07-05
公开（公告）号：CN115160172B
主分类号：C07C231/12
分类号：C07C231/12;C07C237/46;C07C303/28;C07C303/30;C07C309/73
优先权：
专利状态码：有效-授权
法律状态：2024.07.05#授权;2022.10.28#实质审查的生效;2022.10.11#公开
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种碘普罗胺的制备工艺，本工艺以3‑氨基‑5‑[2,3‑二羟丙基氨基甲酰基]苯甲酸为原料，经一次缩合、二次缩合、氯化、三次缩合、碘代及水解工序合成碘普罗胺；本发明提供的碘普罗胺制备工艺，其路线新颖，成本低廉，收率高，同时可以实现绿色生产，无三废排放，特别适合于工业化大生产制备碘普罗胺。
主权项：1.一种碘普罗胺的制备工艺，其特征在于，所述的制备工艺路线如下： ；1）以式I：3-氨基-5-[2,3-二羟丙基氨基甲酰基]苯甲酸为原料，经缩合得到式II：3-氨基-5-{[2,3双甲苯磺酰氧基丙基]氨基甲酰基}苯甲酸；2）将式II与甲氧基乙酰氯反应制得式III：3-{[2,3-双甲苯磺酰氧基丙基]氨基甲酰基}-5-2-甲氧基乙酰胺基苯甲酸；3）将式III经氯化得到式IV：3-[3-（氯羰基）-5-（2-甲氧基乙酰胺基）苯甲酰胺基]丙烷-1,2-二酰基双（4-甲苯磺酸盐）；4）将式IV与甲氨基甘油反应制得式V：3-{3-[2,3-二羟丙基甲基氨基甲酰基]-5-2-甲氧基乙酰胺基苯甲酰胺基}丙烷-1,2-二酰基双4-甲基苯磺酸盐；5）将式V与甲醇、水、碘和碘酸钾反应得到式VI：3-{3-[2,3-二羟丙基甲基氨基甲酰基]-2,4,6-三碘-5-2-甲氧基乙酰氨基苯甲酰胺}丙烷-1,2-二酰基双4-甲基苯磺酸盐；碘代反应的温度为65～85℃，反应时间为4～14h；6）将式VI经水解工序后得到式VII：N1,N3-双2,3-二羟丙基-2,4,6-三碘-5-2-甲氧基乙酰胺-N1-甲基间苯二甲酰胺，即碘普罗胺。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 江苏宇田医药有限公司 一种碘普罗胺的制备工艺
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