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一种普罗碘铵的制备方法 

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申请/专利权人:江苏吴中医药集团有限公司;江苏吴中医药集团有限公司苏州制药厂

摘要:本发明提供了一种普罗碘铵的制备方法,具体包括如下步骤:11,3‑二氯‑2‑丙醇与三甲胺反应得到式II所示的中间体氯铵;2式II所示的中间体氯铵与碘盐发生离子交换制得普罗碘铵;本发明创新地通过先合成中间体氯铵,再采用中间体氯铵与碘盐发生发生离子交换反应制得普罗碘铵,该反应路线合理、条件温和,所采用的试剂毒性低,整体反应收率高。

主权项:1.一种普罗碘铵的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:11,3-二氯-2-丙醇与三甲胺反应得到式II所示的中间体氯铵;先将三甲胺水溶液升温至40-70℃,搅拌下滴加1,3-二氯-2-丙醇,在温度为40-70℃下反应0.5-3h;步骤1反应结束之后还包括采用醇溶剂进行重结晶纯化的步骤;2式II所示的中间体氯铵与碘盐发生离子交换制得普罗碘铵; 步骤2中,在醇溶剂的存在下将式II所示的中间体氯铵与碘盐接触发生离子交换反应,所述醇溶剂与式II所示的中间体氯铵的质量比为5-15:1,步骤2中,反应温度为60-90℃;反应时间为0.5-3h;步骤2反应结束之后还包括将反应产物趁热过滤、滤液冷却析晶、抽滤、滤饼洗涤得到普罗碘铵粗品的过程;还包括采用醇溶剂对普罗碘铵粗品进行重结晶纯化的步骤,三甲胺水溶液中三甲胺的重量百分数为20-40%,步骤1中三甲胺与1,3-二氯-2-丙醇的摩尔比为2-6:1。

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