买专利卖专利找龙图腾，真高效！ 查专利查商标用IPTOP,全免费！专利年费监控用IP管家,真方便！

申请/专利权人：新乡市博源生物科技有限公司

摘要：本申请涉及碘回收技术领域，具体公开了一种异噁唑合成工艺中碘的回收与套用方法。本申请提供的异噁唑合成工艺中碘的回收与套用方法，包括以下步骤：合成异噁唑；两相分离；还原、氧化；萃取；所述两相分离的具体步骤为：将合成异噁唑获得的反应液进行两相分离，获得有机相与反应水相；再向所述有机相中加入亚硫酸氢钠水溶液进行洗涤；然后将洗涤获得的亚硫酸氢钠水相与所述反应水相混合。本申请能够在肟合成异噁唑的工艺中，将反应液中的碘回收，并将回收的碘进一步套用至下一批次的异噁唑合成工艺中，因此该方法一方面可以减少工艺中碘以及有机溶剂的消耗，节省生产成本；另一方面还能够减少环境污染，具有重大的使用意义。

主权项：1.一种异噁唑合成工艺中碘的回收与套用方法，其特征在于，包括以下步骤：（1）合成异噁唑：取50g的β-紫罗兰酮肟溶解于50mL的乙酸乙酯中，然后加入50mL水和60g碳酸氢钠，开动搅拌，升温至60-65℃，再缓慢滴加含I2的乙酸乙酯溶液，约2h加完；滴加完毕后，在60-65℃下搅拌反应30min，取样检测，β-紫罗兰酮肟含量＜1%，合格，停止反应；不合格则补加过硫酸钠溶液至合格，获得反应液；所述乙酸乙酯溶液含70ml乙酸乙酯，70gI2；（2）两相分离：将上述反应液两相分离，获得有机相与反应水相；再向所述有机相中加入50g质量浓度为15%的亚硫酸氢钠水溶液进行洗涤，通过滴定分析检测有机相中碘含量，有机相碘含量＜0.01%时，洗涤完毕；然后将洗涤获得的亚硫酸氢钠水相与所述反应水相混合，获得水相混合溶液；其中，所述亚硫酸氢钠用量为所述碘的3.66摩尔当量；（3）还原、氧化：向上述水相混合溶液中依次加入120mL乙酸乙酯，启动搅拌，再加入5g盐酸，使得体系的pH值为3，再分批加入4g质量浓度为27.5%的过氧化氢；在上述加入过氧化氢的过程中，需要不间断地单独取出少许水相，并加入过氧化氢来观察水相的颜色变化，当所取水相的颜色为深黄色或红棕色时，继续向体系中添加过氧化氢，直至所取水相在加入过氧化氢时颜色正好不变或变化很小，则停止补加过氧化氢；（4）萃取：将上述混合溶液继续搅拌10分钟，然后静置，混合溶液出现分层，上层即为含碘的乙酸乙酯溶液；（5）套用；将上述含碘的乙酸乙酯溶液分析检测碘含量，通过计算再补加适量的碘，该溶液直接套用于下一批次的异噁唑合成工艺中，而下一批合成不需要加入乙酸乙酯及碘。

全文数据：

权利要求：

百度查询： 新乡市博源生物科技有限公司 一种异噁唑合成工艺中碘的回收与套用方法