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摘要:本发明公开了一种从中药复方中富集甘草三萜皂苷类化合物的方法,是利用聚离子液体修饰的磁性MOF材料与中药复方提取液共孵育,在磁铁作用下收集甘草三萜皂苷类成分,然后用洗脱剂洗脱,再次分离材料,收集洗脱液,挥干,复溶,即得甘草三萜皂苷类成分;最佳富集条件是(材料用量5mg,吸附时间3min,样品溶液pH=10,洗脱溶剂70%乙醇‑0.1MHCl,洗脱体积3mL,洗脱时间3min)。与富集前的中药复方提液相比,富集液中甘草三萜皂苷类成分的相对含量明显增大,而其他类化合物的相对含量显著减少,该聚离子液体修饰的磁性MOF材料对甘草三萜皂苷类化合物具有良好的吸附特异性,且操作简单。
主权项:1.一种从中药复方中富集甘草三萜皂苷类化合物的方法,其特征在于,是利用聚离子液体修饰的磁性MOF材料为吸附剂,与中药复方提取液共孵育,在磁铁作用下收集聚离子液体修饰的磁性MOF材料,然后用洗脱剂洗脱,再次分离材料,收集洗脱液,挥干,复溶,即得甘草三萜皂苷类成分;所述的甘草三萜皂苷类结构式如下式所示: ;所述的聚离子液体修饰的磁性MOF材料为Fe3O4@UiO-66-SH2@p[VBAI]Cl,其中,p[VBAI]Cl为以1-4-乙烯基苄基-3-丁基咪唑为阳离子,氯为阴离子的聚离子液体;所述的聚离子液体修饰的磁性MOF材料,制备方法如下:(1)磁性MOF材料的制备:采用溶剂热法制备Fe3O4微粒,并在其表面依次修饰SiO2和UiO-66-SH2,MOF材料UiO-66-SH2通过SiO2固定于磁性纳米粒子Fe3O4,得到Fe3O4@UiO-66-SH2微粒;(2)聚离子液体修饰的磁性MOF材料的制备:在步骤(1)所得材料表面修饰以1-4-乙烯基苄基-3-丁基咪唑为阳离子,氯为阴离子的聚离子液体p[VBAI]Cl,合成Fe3O4@UiO-66-SH2@p[VBAI]Cl材料;所述的中药复方是香砂和胃丸和参苓白术散;以甘草酸为代表,是按2mL上述中药复方提取液加入聚离子液体修饰的磁性MOF材料1~7mg的比例共孵育;吸附时间为0.5~7min;溶液pH为2~12;洗脱溶剂为以vv=73的比例混合的甲醇-0.1MHCl、以vv=73的比例混合的乙腈-0.1MHCl、以vv=91的比例混合的甲醇-乙酸、以vv=73的比例混合的70%乙醇-0.1MHCl、以vv=73的比例混合的水-0.1MHCl之任一种;洗脱体积为0.5~6mL;洗脱时间为0.5~7min。
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