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摘要:一种掺杂二氧化铌敏感电阻材料的助熔剂合成方法,属于热敏电子相变领域。具体地涉及一种使用助溶剂降低反应温度的方法,通过高、低价态铌前驱体配料、惰性或真空气氛下的助熔反应,批量合成掺杂二氧化铌电子相变材料,制备出粉体、陶瓷或薄膜材料。本发明通过引入与合成材料晶格参数相近的碱金属卤化物助熔剂,为新相生长提供了非均匀形核条件,降低了新相形核生长的自由能,大幅降低材料合成所需反应温度与反应时间,可实现高纯度高均匀性的材料在可调控的气氛下的放量制备。反应速度快、减少了能源消耗,所制备的掺杂二氧化铌电子相变材料化学式为Nb1‑xMxO2:M为稀土元素或过渡族金属元素,在高温热敏电阻、临界温度系数热敏电阻、非易失性存储、传感器等领域具有可观的应用价值。
主权项:1.一种掺杂二氧化铌敏感电阻材料的合成方法,其特征在于包括以下步骤:1配料:根据拟实现的金属绝缘体电子相变特性及高温负温度系数进行掺杂二氧化铌材料组分设计及铌氧化物或单质前驱体的选择;将铌氧化物或单质,稀土元素,第三周期过渡族金属元素,III-V主族元素的前驱体按所合成掺杂二氧化铌材料组分化学计量比称量并充分混合,目标材料化学式为Nb1-xMxO2,其中M为掺杂元素,0≤x≤0.5;根据拟合成掺杂二氧化铌的晶体结构,选择碱金属卤化物作为助熔剂,将所选择助熔剂按一定比例加入上述反应物前驱体混合粉体中,充分混合后冷压成块体;2加热反应:将加入助熔剂的前驱体混合粉体在惰性气体或真空气氛中加热至助熔剂熔点以上温度,使得熔融状助熔剂充分溶解前驱体,保温一段时间后冷却至室温,在此过程中掺杂二氧化铌通过非均匀形核过程与逐渐凝固的碱金属卤化物熔盐共同析出;3制备粉体、陶瓷或薄膜材料:将所获得块体产物重新研磨为粉体,并对所获得的粉体产物进行去离子水洗以去除其中的碱金属卤化物助熔剂,从而获得掺杂二氧化铌粉体;将所获得粉体进一步冷压后退火获得掺杂二氧化铌陶瓷;在步骤1)中另外加入与掺杂二氧化铌晶格具有一定匹配关系的衬底,并在步骤2)所述的反应条件下亦可制备掺杂二氧化铌薄膜。
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