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一种硅铁、硅铁球、高碳硅中钙镁含量的测定方法 

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摘要:本发明公开了一种硅铁、硅铁球、高碳硅中钙镁含量的测定方法,包括以下步骤:通过将待测样品使用硝酸和氢氟酸溶解完后,加入高氯酸,加入少量盐酸溶解盐类,得到待测母液,滤液中加入三乙醇胺溶液和氢氧化钾溶液,加入适量钙指示剂,滴定体积为钙元素消耗的EDTA标准滴定溶液的体积,向滤液中加入三乙醇胺溶液和氨水‑氯化铵缓冲溶液,加入适量铬黑T指示剂,滴定体积为钙、镁元素消耗的EDTA标准滴定溶液总体积,总体积减去钙元素消耗的体积,即为镁元素消耗的体积。本发明通过将待测样品消解,母液经处理后,可以滴定法测定钙元素和镁元素含量,使终点颜色明显,不受干扰,提高测定的准确性和效率。

主权项:1.一种硅铁、硅铁球、高碳硅中钙镁含量的测定方法,其特征在于,包括以下步骤:步骤一:通过将待测样品使用硝酸和氢氟酸溶解完后,加入高氯酸,加热冒高氯酸烟,驱尽四氟化硅、硝酸和氢氟酸,冷却后,加入少量盐酸溶解盐类,定容至容量瓶中,得到待测母液;步骤二:对钙元素含量测量,通过称量适量的待测母液,将适量母液移入锥形瓶中,加入溴甲酚绿指示剂,使用氢氧化钾溶液和盐酸溶液调整溶液PH值至3-4,再加入六亚甲基四胺溶液和铜试剂,控制溶液的PH值,分离Fe、Al元素的干扰;步骤三:将步骤二中溶液进行振荡并保温一定时间,可以使沉淀更加完全,且更容易将沉淀洗干净,对沉淀后的溶液进行过滤,并洗净滤渣;步骤四:通过向步骤三中得到的滤液中加入三乙醇胺溶液和氢氧化钾溶液,加入适量钙指示剂,使用EDTA标准滴定溶液滴定,滴定体积为钙元素消耗的EDTA标准滴定溶液的体积;步骤五:对镁元素含量测量,通过称量适量的待测母液,将适量母液移入锥形瓶中,加入溴甲酚绿指示剂,使用氢氧化钾溶液和盐酸溶液调整溶液PH值至3-4,再加入六亚甲基四胺溶液和铜试剂,控制溶液的PH值,分离Fe、Al元素的干扰,振荡并保温一定时间,可以使沉淀更加完全,且更容易将沉淀洗干净;步骤六:对步骤五中的溶液过滤后,洗净滤渣,向滤液中加入三乙醇胺溶液和氨水-氯化铵缓冲溶液,加入适量铬黑T指示剂,使用EDTA标准滴定溶液滴定,滴定体积为钙、镁元素消耗的EDTA标准滴定溶液总体积,总体积减去钙元素消耗的体积,即为镁元素消耗的体积。

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