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申请/专利权人：山西中医药大学
摘要：本发明属于生物医药技术领域，具体涉及一种轮环藤酚碱的制备方法，该方法包括：将粉防己采用乙醇水溶液进行提取，制备粉防己浸膏；将粉防己浸膏进行酸溶碱沉处理，然后加入有机溶剂进行萃取，收集碱液部位；将碱液部位的酸碱度调为中性，加入正丁醇进行萃取，收集正丁醇部位；将正丁醇部位中的水溶性生物碱吸附到拌样用的氧化铝粉末上，得到拌样粉末；将拌样粉末进行装柱，然后进行氧化铝柱层析，采用二氯甲烷‑甲醇为洗脱剂进行梯度洗脱，收集含轮环藤酚碱的流分，将流分进行结晶处理，收集晶体。通过上述方法可实现从粉防己中提取得到高纯度的轮环藤酚碱。
主权项：1.一种轮环藤酚碱的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：称取粉防己饮片5kg，采用50L的95％乙醇回流2次，1h次，合并2次滤液，回收乙醇得浸膏，在浸膏中加入1％盐酸1000mL，搅拌溶解，过滤，收集滤液为酸水液部位；在所述酸水液部位中加入浓氨水，调pH值至9-10，用等体积的氯仿萃取3次；合并碱液层，滴加稀盐酸调pH至7，加入等体积的正丁醇萃取3次，合并正丁醇部位；将所述正丁醇部减压回收至浓稠状，倒入蒸发皿内，60℃水浴蒸干后，加甲醇溶解，过滤，收集滤液作为拌样液；将拌样液加入到中性氧化铝粉末中，挥去甲醇，即得吸附有粉防己水溶性生物碱的拌样粉末；将所述拌样粉末进行装柱，然后进行氧化铝柱层析，采用二氯甲烷-甲醇为洗脱剂并按照所述二氯甲烷和所述甲醇的体积比为10：0-4的比例进行梯度洗脱，收集所述二氯甲烷和所述甲醇的体积比为10：1-2的流分，将所述流分进行结晶处理，收集晶体；其中，采用200-300目的中性氧化铝进行装柱，采用二氯甲烷-甲醇为洗脱剂进行梯度洗脱的流速为1-5mLmin；将所述拌样粉末进行装柱的步骤中，装柱用的氧化铝粉末与拌样用的氧化铝粉末的重量比为8-12：1；将所述流分进行结晶处理的步骤中，将所述流分浓缩至干膏状态，加入二氯甲烷和甲醇的混合溶液进行静置析晶。
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百度查询： 山西中医药大学 轮环藤酚碱的制备方法
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