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申请/专利权人：青岛普瑞邦生物工程有限公司
摘要：本发明属于化工合成技术领域。本发明提供了一种氘代交链孢酚单甲醚的合成方法，括以下步骤：13,5‑二甲氧基甲苯和溴化试剂反应，得到中间体1；2中间体1、2,4‑二甲氧基苯甲酸、钌催化剂和三环己基膦，升温反应完成后，得到中间体2；3加入中间体2，加入脱甲基试剂反应，得到中间体3；4加入中间体3和氘代甲基化试剂，得到中间体4；5加入中间体4，加入脱甲基甲基及环化试剂，升温反应，得到氘代交链孢酚单甲醚。基于同一个发明构思，本发明还提供了一种氘代交链孢酚单甲醚作为内标在检测生物样本中交链孢酚单甲醚的应用。发明提供的一种氘代交链孢酚单甲醚的合成方法，简单高效，有效地降低了生产成本。
主权项：1.一种氘代交链孢酚单甲醚的合成方法，其特征在于，该氘代交链孢酚单甲醚的化学结构式如式Ⅰ所示， 所述合成方法包括以下步骤：1在水或有机溶剂条件下，加入3,5-二甲氧基甲苯和溴化试剂，在-78℃～0℃低温的条件下，反应3～12h，中和至pH5～6，萃取，干燥，纯化，得到中间体1；2在无机碱的存在下，水或有机溶剂条件下，加入中间体1、2,4-二甲氧基苯甲酸、钌催化剂和三环己基膦，升温至80℃～120℃，反应5～24h，反应完成后，萃取，干燥，纯化，得到中间体2；3在水或有机溶剂存在下，加入中间体2，控制温度在0℃～20℃的条件下，加入脱甲基试剂，反应2～6h，加入甲醇淬灭反应，除去溶剂，纯化，得到中间体3；4在无机碱的存在下，水或有机溶剂条件下，加入中间体3和氘代甲基化试剂，升温至20℃～60℃，反应5～12h，后加入水搅拌3～6h，然后中和至pH5～6，萃取，干燥，纯化，得到中间体4；5加入中间体4，加入所述脱甲基及环化试剂，升温至50℃～130℃，反应2～12h，反应完成后，萃取，干燥，纯化，得到氘代交链孢酚单甲醚。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 青岛普瑞邦生物工程有限公司 一种氘代交链孢酚单甲醚的合成方法及其应用
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