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申请/专利权人：青岛排水有限公司
摘要：本发明公开了一种污泥中甲基汞的检测方法，涉及重金属检测技术领域，其技术方案要点是：污泥样品经硝酸‑硫酸铜溶液提取，提取液中的甲基汞经二氯甲烷萃取后，用L‑半胱氨酸‑乙酸铵反萃取，反萃取液中的甲基汞与L‑半胱氨酸的络合物经液相色谱分离，在紫外线的照射下，两种络合物被氧化剂氧化，将有机态的汞转化为二价汞离子，二价汞离子被还原剂还原为汞原子，在汞空心阴极灯的照射下，汞原子发射出特征波长的荧光，其荧光强度与汞的含量成正比。根据保留时间定性，外标法定量。通过污泥样品检测结果及加标结果可以看出，采用本发明的检测方法进行污泥中甲基汞的检测，得到的污泥样品的甲基汞的加标回收率为100％，具有非常高的准确性和可靠性。
主权项：1.一种污泥中甲基汞的检测方法，其特征是：所述方法包括以下步骤：S1：准确称取0.2g样品，放入50mL聚乙烯离心管中，加入20mL硝酸-硫酸铜提取液盖紧盖子并混匀；S2：在超声波清洗仪超声提取10min，用离心机在转速5000rmin以上离心10min后，将上清液转移至另一个聚乙烯离心管中；S3：向S2中转移上清液后的样品中再次加入20mL硝酸-硫酸铜提取液重复提取1次；S4：合并S2和S3两次提取的上清液并混匀后，准确量取20.0mL混匀后的上清液至500mL分液漏斗中，加纯水定容至250mL待萃取；S5：向S4得到的待萃取试样中加入30g氯化钠，溶解后摇匀；S6：用30mL二氯甲烷萃取，振摇放气后，继续震荡10min，静置10min，待两相分层后，收集有机相于锥形瓶中；S7：分别用20mL二氯甲烷重复萃取2次，将3次萃取所得的有机相合并于锥形瓶中，再向锥形瓶中加入适量无水硫酸钠至呈流沙状进行脱水；S8：将S7得到的有机相转移至125mL分液漏斗中，并用少量二氯甲烷多次冲洗锥形瓶后合并至分液漏斗中；S9：用3mL反萃取液萃取S8转移后的有机相，振摇放气后，继续震荡5min，静置10min，待两相分层后弃去有机相，水相经滤膜过滤后，置于样品瓶中，在4℃以下冷藏，6h内通过液相色谱-原子荧光联用仪进行荧光元素检测。
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百度查询： 青岛排水有限公司 一种污泥中甲基汞的检测方法
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