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申请/专利权人:山东达民化工股份有限公司
摘要:本发明属于有机合成技术领域,具体的涉及一种N‑甲基哌嗪的制备工艺。所述的N‑甲基哌嗪的制备工艺,由以下步骤组成:将甲胺与二乙醇胺混合后由泵经流量计控制定量打入预热气化器并与氢气混合,预热气化后进入固定床反应器反应,固定床反应器内装填活化Mo‑Ni‑Mn复合型催化剂,反应后物料经冷凝、气液分离,气相氢气经循环压缩机加压返回预热气化器循环利用,液相为含有N‑甲基哌嗪的反应混合物,液相进入精馏塔分离提纯,得到高纯N‑甲基哌嗪。本发明所述的N‑甲基哌嗪的制备工艺,采用气固相反应,反应条件温和,副产物少,制备过程系统实行闭路循环,采用连续合成工艺,有利于自动化合成。
主权项:1.一种N-甲基哌嗪的制备工艺,其特征在于:由以下步骤组成:将甲胺与二乙醇胺混合后由泵经流量计控制定量打入预热气化器并与氢气混合,预热气化后进入固定床反应器反应,固定床反应器内装填活化Mo-Ni-Mn复合型催化剂,反应后物料经冷凝、气液分离,气相氢气经循环压缩机加压返回预热气化器循环利用,液相为含有N-甲基哌嗪的反应混合物,液相进入精馏塔分离提纯,得到高纯N-甲基哌嗪;其中:活化Mo-Ni-Mn复合型催化剂的制备方法,由以下步骤组成:1将硼酸、拟薄水铝石和水搅拌、研磨,使其混合均匀,然后挤出成条,随后置于100-103℃干燥13-13.5h,再于503-505℃焙烧4h,制备得到硼改性氧化铝载体;2将步骤1制备的硼改性氧化铝载体浸没于钼酸铵、硝酸镍和硝酸锰组成的混合溶液中静置4.5-4.8h,过滤除去多余溶液,然后于85-88℃烘干至恒重,最后于520-525℃煅烧5.5-5.7h,制备得到Mo-Ni-Mn复合型催化剂;3将步骤2制备的Mo-Ni-Mn复合型催化剂进行活化处理制备得到活化Mo-Ni-Mn复合型催化剂。
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