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申请/专利权人：上海新礼泰药业有限公司

摘要：本发明公开了氯苯唑酸葡胺及其中间体的制备方法。本发明提供了一种氯苯唑酸的制备方法，其包括以下步骤：步骤1：将化合物1与氯化亚砜和甲醇进行缩合反应，得到化合物2；步骤2：有机溶剂中，碱存在下，将化合物2与化合物3进行缩合反应，得到化合物4；步骤3：有机溶剂中，碱存在下，将化合物4进行水解反应，得到化合物5；步骤4：有机溶剂中，碱和催化剂存在下，将化合物5进行分子内缩合反应，得到氯苯唑酸。本发明的制备方法操作简单安全、后处理步骤简单、环境友好、后处理步骤简单、本发明制得的中间体纯度高、以本发明的中间体制得的氯苯唑酸葡胺总收率高、纯度高、达到原料药标准、生产成本低、适合于工业化生产。

主权项：1.一种氯苯唑酸的制备方法，其特征在于包括以下步骤：步骤1：-20℃～-5℃，将二氯亚砜滴加到甲醇中，然后在-15℃～-5℃加入化合物1，加完，室温进行缩合反应，得到所述的化合物2即可；所述的缩合反应在保护气体保护下进行； 步骤1采用以下后处理步骤：反应结束后，除去甲醇、加入甲基叔丁基醚，降温，过滤，得到纯化后的化合物2即可；步骤2：20℃～30℃，将碱加入到化合物2与有机溶剂的混合物中，然后，降温下加入化合物3，进行缩合反应得到所述的化合物4即可；所述的有机溶剂为四氢呋喃，所述的缩合反应在保护气体保护下进行； 步骤2采用以下后处理步骤：反应结束后，加入水，活性炭、过滤，打浆，过滤，得到所述的化合物4；所述的打浆采用的溶剂为异丙醇，所述的打浆的温度为10℃～40℃，所述的打浆的时间为1小时～24小时；步骤3：有机溶剂中，碱存在下，将化合物4进行水解反应，得到化合物5；所述的有机溶剂为四氢呋喃； 步骤3采用以下后处理步骤：反应结束后，加入活性炭，搅拌、过滤、除去溶剂，调节pH2-3，过滤、洗涤、打浆，得到化合物5；所述的打浆采用的溶剂为异丙醇，所述的打浆的温度为10℃～40℃，所述的打浆的时间为1小时～24小时；步骤4：有机溶剂中，碱和催化剂存在下，将化合物5进行分子内缩合反应，得到氯苯唑酸即可；所述的有机溶剂为四氢呋喃； 步骤4采用以下后处理步骤：反应结束后，降温，加入异丙醇、搅拌、打浆，得到化合物6；所述的打浆采用的溶剂为异丙醇，所述的打浆的温度为10℃～40℃，所述的打浆的时间为0.5小时～5小时。

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