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申请/专利权人：南京海鲸药业股份有限公司
摘要：本发明属于化学合成维生素K2MK‑4制备技术领域，具体涉及一种高纯度维生素K2MK‑4的制备方法。该维生素K2MK‑4的粗品采用香叶基芳樟醇与溴素反应制备香叶基芳樟溴，利用香叶基芳樟溴与甲萘醌反应制备而成；粗品加入加入乙酸乙酯、马来酸酐反应后依次用碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后，过滤，减压浓缩，然后采用乙醇、丙酮混合溶液重结晶。本发明的制备方法所得维生素K2MK‑4纯度可达到99.9%以上，收率可达到80%以上，适于规模化制备高纯度维生素K2MK‑4，制备效率较高，可降低原料损耗，降低制备成本。
主权项：1.一种维生素K2MK-4的制备方法，所述维生素K2MK-4采用香叶基芳樟醇经溴化反应制备香叶基芳樟溴，然后利用香叶基芳樟溴与环戊二烯甲萘醌经缩合反应，然后脱保护制备成维生素K2MK-4粗品；其特征在于，所述制备方法还包括如下步骤：步骤S1:取维生素K2MK-4粗品，加入乙酸乙酯中，加入马来酸酐，20℃~50℃保温反应，HPLC监控至终点，得粗品反应液；步骤S2:粗品反应液依次用碳酸钠溶液、饱和氯化钠溶液洗涤，无水硫酸钠干燥后，过滤，滤液减压浓缩，得粗品浓缩物；步骤S3:粗品浓缩物加入乙醇、丙酮混合溶液溶解，析晶，干燥，得维生素K2MK-4精制品；所述维生素K2MK-4精制品HPLC检测纯度≥99.9%。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 南京海鲸药业股份有限公司 一种高纯度维生素K2MK-4的制备方法
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