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申请/专利权人：云南省烟草质量监督检测站

摘要：本发明公开了一种烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，包括以下步骤：复合拉曼增强基底的构建；对烟叶样品进行前处理，得到待测液；将步骤S1中的复合拉曼增强基底与步骤S2中的待测液混合，得到混合物；采用便携式拉曼光谱仪对步骤S3中的混合物进行检测，得到待测物与定量校正物质的拉曼光谱图；绘制二硫代氨基甲酸酯标准溶液的工作曲线；将S4中的待测物与定量校正物质的拉曼光谱图与S5中的标准溶液工作曲线进行比对，得到烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的含量。本发明不需要对二硫代氨基甲酸酯类进行衍生化，操作简单方便，具有可以现场检测的特性，且灵敏度低及定量准确性好，能快速定性及定量检测。

主权项：1.一种烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的快速检测方法，其特征在于，所述检测方法包括以下步骤：S1、复合拉曼增强基底的构建；所述复合拉曼增强基底由碳载体、负载物和定量校正物质构建而成；即，将所述负载物均匀的分散在碳载体表面，形成复合基底，在所述复合基底中加入所述定量校正物质，混合均匀后即得复合拉曼增强基底；其中，以富含含氧官能团的碳纳米笼CNCs材料经表面改性处理后作为所述碳载体，以具有表面等离激元共振效应的金属纳米粒子溶胶作为所述负载物，以拉曼信号出现在拉曼静默区的化学物质作为所述定量校正物质，构建成CNCs@金属纳米粒子复合拉曼增强基底；所述碳纳米笼CNCs材料为利用氧化镁为模板，采用CVD法合成的具有规则介孔结构且孔径均一的材料；所述孔径为10～50nm，所述碳纳米笼CNCs材料经表面改性后其表面富含羟基、羰基以及羧基活性官能团；所述碳载体具体制备过程为：将2g碳酸镁放置于管式炉中，在Ar气保护下升温至800℃使碳酸镁分解为氧化镁模板，向炉管中注射苯前驱体，800℃高温反应20min，停止加热待温度降至100℃以下，取出产物；将产物置于1:1的HCl水溶液中搅拌24h除去氧化镁模板，去离子水反复洗涤至中性，烘干备用；将上述材料加入6M硝酸中，在60℃下加热回流2小时，用去离子水洗涤数次后，烘箱干燥10小时，即得到含有丰富含氧官能团的CNCs；所述金属纳米粒子溶胶为金纳米粒子、银纳米粒子或铜纳米粒子；所述复合拉曼增强基底的构建过程为：称取4mg制备的CNCs材料，通过超声将CNCs均匀分散在10mL去离子水中，取2mL均匀分散后的溶液加入到20mL金属纳米粒子溶胶中，在超声条件下反应40min，随后搅拌4h，最后将溶液离心，弃去上清液，将底部沉淀物超声分散在4mL去离子水中，加入9～11mgLKSCN作为定量校正物质，混合均匀得到复合拉曼增强基底；S2、对烟叶样品进行前处理，得到待测液；所述前处理具体包括如下步骤：取0.5g剪碎的烟叶样品置于离心管中，加入5ml乙酸乙酯，于漩涡混合振荡仪上涡旋振荡1min，以不大于4000rmin的转速进行离心分离1min，获得的上清液即样品提取液；在净化管中依次加入100mg聚酰胺、100mgN-丙基乙二胺固相吸附剂PSA、30mg石墨碳化黑GCB、50mgC18，用100μL1molLHCl酸化后加入1mL所述样品提取液，于漩涡混合振荡仪振荡1min，再以10000rmin离心分离1min，取上层清液置于2mL离心管中，加入100uL9～11mgL的KSCN溶液，空吹至近干，加入100μL纯水复溶即得待测液;S3、将步骤S1中的复合拉曼增强基底、步骤S2中的待测液和定量校正物质混合，得到混合物；S4、采用便携式拉曼光谱仪对步骤S3中的混合物进行检测，得到待测物与定量校正物质的拉曼光谱图；S5、配制二硫代氨基甲酸酯标准溶液，在标准溶液中加入与S3中相同量的复合拉曼增强基底及定量校正物质，采用与S4中相同的拉曼光谱仪进行检测，绘制二硫代氨基甲酸酯标准溶液的工作曲线；S6、将S4中的待测物和定量校正物质的拉曼光谱图与S5中的标准溶液工作曲线进行比对，计算得到烟叶中二硫代氨基甲酸酯类农药的含量，具体的含量计算公式为： 其中：R——以湿基计农药残留量，单位为mgkg；c——由标准曲线给出的样品待测液中的农药浓度，单位为ugmL；V——待测液体积，单位为mL；m——样品质量，单位为g；cis——样品提取液中内标浓度，单位为ugmL；ci2——标准工作液中内标浓度，单位为ugmL。

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