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3-溴-6-氯吡啶-2-甲酸及其制备方法 

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申请/专利权人:凯美克(上海)医药科技有限公司

摘要:本发明提供了一种3‑溴‑6‑氯吡啶‑2‑甲酸及其制备方法,制备方法包括:采用已规模化生产、市售易得的化合物5‑溴‑2‑氯吡啶作为原料,在金属试剂二氯化镁2,2,6,6‑四甲基哌啶锂盐以及干冰的先后作用下,以高收率、一步反应获得目标化合物;整个合成路线步骤简短,原辅料均易得,反应活性高;反应完成后,经简单后处理,即可得到目标化合物,避免了色谱柱纯化所需的大量溶剂的使用,节能减排的同时,降低了生产成本;此外,该方法无需添加催化剂,避免了高毒试剂的使用,反应中也未产生高危中间体,反应安全可靠,具有良好的经济性,适合大规模生产,具有较高的经济效益。

主权项:1.一种3-溴-6-氯吡啶-2-甲酸的制备方法,其特征在于:其包括如下步骤:1、将5-溴-2-氯吡啶溶于溶剂中,控温,滴加金属试剂,保温继续反应,得到第一混合液;所述控温的温度为-78--25℃,所述反应的时间为0.5-5h;所述金属试剂为二氯化镁2,2,6,6-四甲基哌啶锂盐,所述5-溴-2-氯吡啶与金属试剂的摩尔比为1:2.0-2.3;2、干冰溶于溶剂中得到第二混合液,将所述第一混合液加入第二混合液中进行反应,所述反应的温度为10-40℃,时间为1-15h;然后用酸试剂调节反应液的pH值,乙酸乙酯萃取,所得有机相经饱和食盐水洗涤,干燥,过滤,得到3-溴-6-氯吡啶-2-甲酸。

全文数据:

权利要求:

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