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测定茶叶中10种农药残留的方法 

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申请/专利权人:中国测试技术研究院

摘要:本发明涉及一种测定茶叶中10种农药残留的方法,属于检测技术领域。所述10种农药为茚草酮、烯虫乙酯、烯虫炔酯、烯虫酯、环螨酯、氟除草醚、丙酯杀螨醇、杀螨磺、抑草蓬、草枯醚;所述方法包括:a.将茶叶试样与水混匀后超声提取,得溶液A;b.将溶液A与1%乙酸‑乙腈溶液、醋酸钠、无水硫酸镁及均质子混合,震荡均匀,再在4℃下以8500rmin离心3min得上清液A。本发明的方法首次建立了茶叶中茚草酮、烯虫乙酯、烯虫炔酯、烯虫酯、环螨酯、氟除草醚、丙酯杀螨醇、杀螨磺、抑草蓬、草枯醚10种农药残留的气相色谱‑串联质谱测定方法。本发明的方法具有操作简便、灵敏度高、准确度好、检测成本低等特点。

主权项:1.测定茶叶中10种农药残留的方法,其特征在于,所述10种农药为茚草酮、烯虫乙酯、烯虫炔酯、烯虫酯、环螨酯、氟除草醚、丙酯杀螨醇、杀螨磺、抑草蓬、草枯醚;所述方法包括:a.将茶叶试样与水混匀后超声提取,得溶液A;b.将溶液A与1%乙酸-乙腈溶液、醋酸钠、无水硫酸镁及均质子混合,震荡均匀,再在4℃下以8500rmin离心3min得上清液A;所述茶叶、水、1%乙酸-乙腈、无水硫酸镁、醋酸钠的质量体积比为2g:10mL:10mL:6g:1.5g;c.取所述上清液A与无水硫酸镁、PSA、C18及GCB混合,震荡均匀,再在4℃下,8000rmin离心3min得上清液B,c步骤所述上清液A、无水硫酸镁、PSA、C18及GCB的体积质量比为:6mL:1.2g:50mg:50mg:50mg;d.取上清液B用氮气吹干;再加入色谱纯乙酸乙酯溶液复溶,过0.22μm有机系微孔滤膜,得到待测样品,所述上清液B、色谱纯乙酸乙酯溶液的体积比为2:1;e.气相色谱-串联质谱检测:将不同质量浓度的系列混合标准工作溶液依次注入气相色谱-串联质谱检测,以各目标化合物的质量浓度为横坐标x,目标化合物的峰面积为纵坐标y绘制标准工作曲线;将待测样品注入气相色谱-串联质谱检测,以峰面积代入标准工作曲线,求得样品中10种农药残留量,所述色谱的色谱柱为DB-1701MS柱;所述系列混合标准工作溶液的配制:先分别配置10种农药的单标储备溶液,再将10种单标储备溶液混合定容配置混合标准储备溶液,最后将混合标准储备溶液用氮气吹干,用空白基质溶液复溶,并用空白基质溶液逐级稀释成不同质量浓度的系列混合标准工作溶液;所述空白基质溶液制备:取不含待测10种农药的空白茶叶样品重复步骤a~d得到空白基质溶液。

全文数据:

权利要求:

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