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申请/专利权人：绍兴海成化工有限公司

摘要：本发明属于纺织助剂技术领域，具体涉及一种聚脲改性有机硅乳液的制备方法，包括如下步骤：S1、端叔胺聚脲预聚体A的制备；S2、端伯胺聚脲预聚体B的制备；S3、聚脲改性有机硅组分的制备；S4、聚脲改性有机硅乳液的制备。本申请具有提供一种聚脲改性有机硅乳液的制备方法的效果。

主权项：1.一种聚脲改性有机硅乳液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：S1、端叔胺聚脲预聚体A的制备：与将二元端伯氨基聚醚溶解于第一溶剂中，通过恒压滴液漏斗滴加过量的二异氰酸酯进行聚合反应，滴加时间为60-120min，在50～80℃下搅拌2～8h，反应过程中进行氮气保护，生成NCO封端的预聚体；然后加入叔胺封端剂N，N-二甲基乙醇胺，在50～70℃下搅拌2～6h，减压蒸馏除去第一溶剂后加入适量第二溶剂稀释，得到端叔胺聚脲中间体A，反应式如下所示：NCO封端预聚体的合成：OCN-R-NCO+H2N-R1-NH2→OCN-[RNHCONHR1NHOCNH]S1-R-NCO端叔胺聚脲预聚体A的合成：OCN-[RNHCONHR1NHOCNH]S1-R-NCO+HOCH2CH2NCH32→CH32NCH2CH2OOCNH[RNHCONHR1NHOCNH]S1RNHCOOCH2CH2NCH32；其中R=-CH26-，R1=-CHCH3CH2C3H6Oa-C2H4Ob-，a、b为0~20的整数，S1=1，2，3，4；S2、端伯胺聚脲预聚体B的制备：将过量的二元端伯氨基聚醚溶于第一溶剂中，通过恒压滴液漏斗滴加二异氰酸酯，在50～70℃下搅拌2～8h，反应过程中进行氮气保护，进行聚合反应，反应结束后减压蒸馏除去第一溶剂后加入适量第二溶剂稀释，得到氨基封端的预聚体，即端伯胺聚脲预聚体B，反应式如下所示：OCN-R-NCO+H2N-R1-NH2→H2N-[R1NHCONHRNHCONH]S2-R1NH2；其中R=-CH26-，R1=-CHCH3CH2C3H6Oa-C2H4Ob-，a、b为0~20的整数，S2=1，2，3，4S3、将步骤S1和S2制备的端叔胺聚脲中间体A和端伯胺聚脲预聚体B与端环氧硅油在第二溶剂混合均匀后加入酸性催化剂，进行聚合反应，在78-110℃之间，搅拌反应10~30h，然后抽真空脱出第二溶剂，得到聚脲改性有机硅组分，反应式如下所示：R3-CH32SiO[CH32SiO]mSiCH32-R3+CH32NCH2CH2OOCNH[RNHCONHR1NHOCNH]S1RNHCOOCH2CH2NCH32+H2N-[R1NHCONHRNHCONH]S2-R1NH2→-[CH2CHOHCH2O-A-OCH2CHOHCH2-CH32N+CH2CH2-B-CH2CH2N+CH32-CH2CHOHCH2O-AOCH2CHOHCH2-NH-D-NH]S-R3=-OCH2CHOCH2，A=-CH32SiO[CH32SiO]mSiCH32-，B=-OOCNH[RNHCONHR1NHOCNH]S1RNHCOO-，D=-[R1NHCONHRNHCONH]S2-R1-，30≤m≤130，S1、S2=1，2，3，4；S4、在S3得到的聚脲改性有机硅组分中加入乳化剂乳化，最终得到聚脲改性有机硅乳液。

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