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申请/专利权人：浙大宁波理工学院

摘要：本发明涉及一种甲磺草胺中间体的合成方法，以2，4‑二氯苯胺为起始原料，通过混酸硝化、乙酰基保护氨基、氯化亚锡还原硝基、重氮化、还原重氮基、三唑啉酮环的成环以及三唑啉酮环N‑二氟甲基化、水解脱乙酰基保护等反应来合成4，5‑二氢‑3‑甲基‑1‑2，4‑二氯‑5‑氨基苯基‑4‑二氟甲基‑1，2，4‑三唑‑51H‑酮，反应步骤易于实施，而且涉及的原料价廉易得，与现有技术相比，提高了产率。本发明在苯环上进行硝化和硝基还原反应时，由于没有N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的存在，因此可选择多种苯环硝化和硝基还原的方法和条件，而不用考虑N‑二氟甲基取代三唑啉酮环的稳定性问题，这对甲磺草胺的合成具有重要意义。

主权项：1.一种甲磺草胺中间体的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：（1）以2，4-二氯苯胺为原料，在0℃下进行硝化反应，将反应产物加入到冰水混合物中析出沉淀，然后在异丙醇水混合溶剂中结晶，得到2，4-二氯-5-硝基苯胺；（2）将2，4-二氯-5-硝基苯胺、二氯甲烷和三乙胺搅拌均匀，得到混合液，往混合液中滴加乙酰氯，室温下搅拌反应，得到反应混合物，将反应混合物进行分离纯化，得到N-（2，4-二氯-5-硝基苯基）乙酰胺；（3）采用氯化亚锡对N-（2，4-二氯-5-硝基苯基）乙酰胺进行还原硝基反应，分离纯化后，得到N-（5-氨基-2，4-二氯苯基）乙酰胺；（4）将N-（5-氨基-2，4-二氯苯基）乙酰胺进行重氮化反应，反应结束后将反应产物分离纯化，得到N-（2，4-二氯-5-肼基苯基）乙酰胺；（5）将N-（2，4-二氯-5-肼基苯基）乙酰胺进行重氮基还原反应，反应结束后过滤，将固体产物水洗后再真空干燥，得到N-（2，4-二氯-5-（3-甲基-5-氧代-4，5-二氢-1H-1，2，4-三唑-1-基）苯基）乙酰胺；（6）将N-（2，4-二氯-5-（3-甲基-5-氧代-4，5-二氢-1H-1，2，4-三唑-1-基）苯基）乙酰胺、碳酸钾和四丁基溴化铵加入到DMF中，搅拌并升温至120℃，向反应混合物中通入一氯二氟甲烷气体，所述一氯二氟甲烷气体与N-（2，4-二氯-5-（3-甲基-5-氧代-4，5-二氢-1H-1，2，4-三唑-1-基）苯基）乙酰胺的摩尔比为（1.2-1.6）:1，通气结束后，120℃下继续搅拌反应，反应结束后降温，将反应产物分离纯化，得到N-（2，4-二氯-5-（4-二氟甲基-3-甲基-5-氧代-4，5-二氢-1H-1，2，4-三唑-1-基）苯基）乙酰胺；（7）将N-（2，4-二氯-5-（4-二氟甲基-3-甲基-5-氧代-4，5-二氢-1H-1，2，4-三唑-1-基）苯基）乙酰胺加入到盐酸溶液中，升温至100℃进行反应，反应结束后冷却至室温，得到反应液，将反应液pH值调至10，然后用乙酸乙酯萃取两次以上，合并乙酸乙酯层，用无水硫酸钠干燥后，过滤，再除去乙酸乙酯，得到4，5-二氢-3-甲基-1-（2，4-二氯-5-氨基苯基-4-二氟甲基-1，2，4-三唑-5（1H）-酮。

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