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申请/专利权人：山东诚汇双达药业有限公司
摘要：本发明属于化学合成技术领域，具体涉及一种达格列净中间体的5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷的制备方法。该方法以5‑溴‑2‑氯‑苯甲酸为起始原料经过三步反应酰化、傅克酰基化、还原制备得到5‑溴‑2‑氯‑4'‑乙氧基二苯甲烷，中间步骤无需提纯，直接以溶液的形式继续向后反应，节省了萃取、分液、浓缩、离心、干燥等步骤，采用“一锅法”直接得到产品，生产周期短，操作简单，更适合工业化生产。
主权项：1.一种达格列净中间体5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷的制备方法，包括如下步骤：S1；向有机溶剂中加入5-溴-2-氯-苯甲酸、N,N-二甲基甲酰胺，搅拌下滴加氯化亚砜，升温回流反应1-3h，降温至30℃以下，备用；S2；向500L反应釜中加入二氯甲烷75kg，32kg三氯化铝，控温-5-0℃滴加苯乙醚28kg，滴加完毕保温0.2-1h后，继续控温-5-0℃滴加步骤S1所得的溶液，滴加完毕保温反应3-7h，备用；S3；将有机溶剂和1,1,3,3-四甲基二硅氧烷，控温0-10℃滴加S2步骤溶液，加完升温至30-35℃保温反应，反应完毕降温至0-5℃，将反应液加入冰水中淬灭，淬灭完毕将下层有机相进行后处理，得到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷；步骤S1、S3中所述有机溶剂为二氯甲烷；步骤S1中所述氯化亚砜与5-溴-2-氯-苯甲酸的质量比为0.55-0.65：1；步骤S2中所述三氯化铝与5-溴-2-氯-苯甲酸的质量比为0.6-0.9：1；步骤S3中所述后处理步骤为：将下层有机相加入无水硫酸钠干燥，活性炭脱色过滤，滤液减压浓缩至无液体蒸出，在50-60℃温度下，分出下层淡黄色油状物，加入异丙醇重结晶得到5-溴-2-氯-4'-乙氧基二苯甲烷。
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权利要求：
百度查询： 山东诚汇双达药业有限公司 一种达格列净中间体的制备方法
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