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申请/专利权人：西南交通大学
摘要：本发明公开了一种偕二芳基螺环内酯中间体的制备方法，该方法为以GymnothespirolignanB分子为首的骨架构建方法；具体包括：将丁香醛脱去甲基保护得到化合物I；经过缩醛保护得到化合物II；和三甲氧基溴苯发生偶联反应得到化合物III；氧化后得到化合物IV；经格氏反应得到V；分子间亲核取代得到VI；通过关键的Ueno‑Stork环化反应得到化合物VII；再经过氧化得到化合物VIII；最后羰基α位上甲基得到化合物IX；该制备方法克服了现有技术试剂昂贵、收率低等缺陷，非常有利于偕二芳基螺环内酯这种中间体的大量制备，便于后续Gymnothespirolignans系列分子的大量生产，适用于工业制备，具备极强的推广潜力。
主权项：1.一种偕二芳基螺环内酯中间体的制备方法，其特征在于，所述制备方法反应过程如下： 具体的：步骤一：将化合物丁香醛用三氯化铝做酸，吡啶为缚酸剂条件下脱去甲基保护得到化合物I；步骤二：化合物I用1,2-二溴甲烷，碳酸钾和N,N-二甲基甲酰胺加热得到化合物II；步骤三：化合物II和用正丁基锂预搅拌后的三甲氧基溴苯在零下78摄氏度下发生偶联反应得到化合物III；步骤四：化合物III用戴斯马丁氧化得到化合物IV；步骤五：化合物IV用乙烯基溴化镁反应得到V；步骤六：化合物V在二氯甲烷中和N-溴代琥珀酰亚胺处理后的乙烯基乙醚反应得到VI；步骤七：化合物VI在甲苯中用偶氮二异丁腈和三丁基氢化锡处理得到化合物VII；步骤八：化合物VII用间氯过氧苯甲酸和三氟化硼乙醚条件下反应得到化合物VIII；步骤九：化合物VIII经六甲基二硅基胺基钾处理后再与碘甲烷反应得到偕二芳基螺环内酯IX。
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百度查询： 西南交通大学 一种偕二芳基螺环内酯中间体的制备方法
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