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申请/专利权人：湖南斯派克科技股份有限公司
摘要：本发明公开了一种4‑二甲氨基吡啶的制备工艺，涉及化工技术领域，将4‑氰基吡啶、水、盐酸、丙烯酸加入酸化釜中进行酸化反应，生成酸化液，并转入氨化釜中，接着往氨化釜内滴加计量好的二甲胺溶液，进行氨化反应，生成氨化液，然后将氨化液转移到合成釜中进行合成反应，得到反应液，并使用甲苯来对反应液进行萃取，形成分层，在合成反应中未反应完的二甲胺溶液经水吸收至合格后能够在氨化釜内回用。本发明通过在合成过程中，将未反应完的二甲胺溶液、甲苯以及离心后残留下的母液等都通过适当的处理后可以套用于下一批反应中，从而在一定程度上能够降低原材料的消耗和废物的产生。
主权项：1.一种4-二甲氨基吡啶的制备工艺，其原料包括如下组分：4-氰基吡啶、盐酸、丙烯酸、二甲胺、甲苯、氢氧化钠和水，其特征在于，制备工艺如下：S1、酸化反应：将4-氰基吡啶、水、盐酸、丙烯酸加入酸化釜中进行酸化反应，生成酸化液；S2、氨化反应：将酸化液转入氨化釜中，并往氨化釜内滴加计量好的二甲胺溶液，进行氨化反应，生成氨化液；S3、萃取和分层：将氨化液转移到合成釜中进行合成反应，搅拌下滴加氢氧化钠溶液，保温反应1小时，且在合成反应过程中生成尾气G2-3，反应完毕后，得到反应液，并使用甲苯来对反应液进行萃取，形成分层，使得上层为萃取液，下层为废水层一，在合成反应中未反应完的二甲胺溶液经水吸收至合格后能够在氨化釜内回用，并在吸收过程中生成尾气G2-2；S4、洗涤分层：然后将萃取液转入洗涤釜中，加水洗涤，再次形成分层，使得上层为有机层，下层为废水层二；S5、升温脱溶：将有机层转入脱溶釜内，升温脱除部分甲苯，得到浓缩液；S6、结晶：将浓缩液转入结晶釜内冷却结晶；S7、过滤、离心和干燥：将结晶产品进行过滤和离心操作，得到母液和滤饼，并对滤饼进行干燥操作得到4-二甲氨基吡啶产品，且在进行干燥操作时会产生尾气G4。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 湖南斯派克科技股份有限公司 一种4-二甲氨基吡啶的制备工艺
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