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一种绿色制备1,4,7,10-四氮杂-2,6-吡啶环蕃方法 

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申请/专利权人:江苏宝东医药科技有限公司

摘要:本发明公开了一种绿色制备1,4,7,10‑四氮杂‑2,6‑吡啶环蕃方法,属于医药绿色合成工艺技术领域。包括以下步骤:向含有3,6,9‑三2‑硝基苯基磺酰基‑3,6,9‑三氮杂‑12,6‑吡啶环癸烷的反应器中加入作为极性溶剂,以及选择硫醇类还原剂与无机碱;将所有原料进行混合后,进行加热搅拌反应从而完成还原反应;通过物理方法对还原反应得到的反应物进行过滤,并移除溶剂以得到产品;以及将所得的产品用盐酸乙醇溶液处理,通过低温打浆和烘干步骤以得到精制的1,4,7,10‑四氮杂‑2,6‑吡啶环蕃。以3,6,9‑三2‑硝基苯基磺酰基‑3,6,9‑三氮杂‑12,6‑吡啶环癸烷在硫醇无机碱作用下脱硝基苯磺酰基得到1,4,7,10‑四氮杂‑2,6‑吡啶环蕃。此种方法副反应少,产率高,操作方便,适合工业化生产。

主权项:1.一种绿色制备1,4,7,10-四氮杂-2,6-吡啶环蕃方法,其特征在于:包括以下步骤:a向含有3,6,9-三2-硝基苯基磺酰基-3,6,9-三氮杂-12,6-吡啶环癸烷的反应器中加入DMF或ACN作为极性溶剂,以及选择硫醇类还原剂与无机碱;b将步骤a中所有原料进行混合后,进行加热搅拌反应从而完成还原反应;c通过物理方法对步骤b中还原反应得到的反应物进行过滤,并移除溶剂以得到产品;以及d将步骤c所得的产品用盐酸乙醇溶液处理,通过低温打浆和烘干步骤以得到精制的1,4,7,10-四氮杂-2,6-吡啶环蕃。

全文数据:

权利要求:

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