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摘要:本发明公开了一种VK2的合成方法,包括步骤:取甲萘醌溶于EA,加保险粉,无氧条件下加水室温反应6‑15小时;待反应液变成乳白色浑浊状,氮气保护下滴加三氟化硼乙醚,滴毕升温至50‑80摄氏度,慢慢滴加香叶基芳樟醇,控温反应1‑6小时,后处理纯化。本发明采用一锅法一步合成VK2,大大简化了反应的步骤,缩短了反应时间,目的产物收率和纯度较高,而且使用的试剂价格低廉,从而也大大降低了生产的成本。
主权项:1.VK2的合成方法,包括步骤:取甲萘醌溶于溶剂,加保险粉,无氧条件下加水室温反应8-12小时,待反应液变成乳白色浑浊状,滴加三氟化硼乙醚,滴毕升温至60-70摄氏度,再滴加香叶基醇,滴毕控温50-80摄氏度反应1-6小时,后处理纯化;所述甲萘醌、保险粉、水、三氟化硼乙醚、香叶基醇摩尔比为1:1.1-1.8:2.4-2.8:1-1.3:1-1.5;所述无氧条件下加水采用注射器加入;后处理纯化是将反应液冲水,乙酸乙酯萃取,饱和食盐水反洗,无水硫酸钠干燥、过滤、浓缩,过硅胶柱纯化;所述香叶基醇为香叶基芳樟醇;所述滴加香叶基醇的过程中保证温度50-80摄氏度。
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百度查询: 安徽先和医药研究有限公司 VK2的合成方法
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