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申请/专利权人：四川航天川南火工技术有限公司

摘要：一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，首先配制羧甲基纤维素钠溶液、乙酸钡溶液和斯蒂芬酸镁溶液；然后将羧甲基纤维素钠溶液和斯蒂芬酸镁溶液混合，形成底液；向底液中加入稀硝酸，使PH为3.8～4.6；将3g球型羧斯钡晶种加入底液中；调节化合温度，开启乙酸钡加料泵，向底液中滴加乙酸钡溶液；搅拌加料结束后，保温，最后对反应液进行水洗，对水洗后的产物进行抽滤和烘干，得到球型羧斯钡。本发明解决了颜色、晶型、堆积密度超差问题，同时提高了生产效率，节约了生产成本。

主权项：1.一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，其特征在于包括如下步骤：1配制质量浓度为0.4～0.6％的羧甲基纤维素钠溶液；2配制质量浓度为15.5～16.5％的乙酸钡溶液；3将氧化镁加入斯蒂芬酸溶液中，加热的情况下搅拌生成质量浓度为6.5～7.5％的斯蒂芬酸镁溶液；4将步骤1的羧甲基纤维素钠溶液和步骤3的斯蒂芬酸镁溶液混合，形成底液；5配制质量浓度为9～11％的稀硝酸；6向步骤4的底液中加入稀硝酸，使PH为3.8～4.6；7将3g球型羧斯钡晶种加入经步骤6处理后的底液中；8调节化合温度为40～44℃；9开启乙酸钡加料泵，向步骤7处理后的底液中滴加步骤2制备的乙酸钡溶液；10搅拌加料结束后，保温8～12min，然后对反应液进行水洗，对水洗后的产物进行抽滤和烘干，得到球型羧斯钡。

全文数据：一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法技术领域本发明涉及一种球型羧斯钡的制备方法，尤其涉及一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，属于火工药剂制造技术领域。背景技术羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡，简称羧斯钡，静电感度低，火焰感度高，以其良好的物理、化学安定性和稳定的燃烧爆炸性能，作为主装药广泛应用于点火器。目前球型羧斯钡的制备是在晶形控制剂羧甲基纤维素钠作用下，将乙酸钡溶液直接滴加至斯蒂芬酸镁溶液，通过控制化合温度为65℃，加料速度为5％约为50mlmin等工艺参数，经复分解反应制得。球型羧斯钡理论上应为黄色至桔黄色近似球状晶体，堆积密度为1.1gml～1.4gml。而实际化合过程中往往存在以下问题，导致合格率极低30％：1颜色呈黄色与红色夹杂，甚至整体为红色；2晶型呈絮状或絮状和球型夹杂；3堆积密度小于1.1gml。发明内容本发明解决的技术问题为：克服现有技术不足，提供一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，解决颜色、晶型、堆积密度超差问题，同时提高生产效率，节约生产成本。本发明解决的技术方案为：一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，包括如下步骤：1配制质量浓度为0.4～0.6％的羧甲基纤维素钠溶液；2配制质量浓度为15.5～16.5％的乙酸钡溶液；3将氧化镁加入斯蒂芬酸溶液中，加热的情况下搅拌生成质量浓度为6.5～7.5％的斯蒂芬酸镁溶液；4将步骤1的羧甲基纤维素钠溶液和步骤3的斯蒂芬酸镁溶液混合，形成底液；5配制质量浓度为9～11％的稀硝酸；6向步骤4的底液中加入稀硝酸，使PH为3.8～4.6；7将3g球型羧斯钡晶种加入经步骤6处理后的底液中；8调节化合温度为40～44℃；9开启乙酸钡加料泵，向步骤7处理后的底液中滴加步骤2制备的乙酸钡溶液；10搅拌加料结束后，保温8～12min，然后对反应液进行水洗，对水洗后的产物进行抽滤和烘干，得到球型羧斯钡。所述步骤1中配制羧甲基纤维素钠溶液的过程如下：称取8～12g羧纤钠，加入1990ml蒸馏水，搅拌溶解沉淀8h以上。所述步骤2中配制乙酸钡溶液的过程如下：称取565.0～608.6g乙酸钡，加入3080ml蒸馏水，加热的情况下搅拌溶解。所述步骤3中，配制斯蒂芬酸溶液的过程如下：称取纯度为100％的斯蒂芬酸389～454g，加入5600ml蒸馏水，加热的情况下搅拌溶解，得到斯蒂芬酸溶液。将70～80g氧化镁加入到所述斯蒂芬酸溶液中，加热的情况下搅拌，直至氧化镁加入不再反应为止，生成斯蒂芬酸镁溶液。所述步骤4中配置稀硝酸的过程如下：将180～228ml浓硝酸加入1568ml蒸馏水中，搅拌混合均匀。所述步骤9中，设置乙酸钡加料泵的转速为15～25％。所述步骤9中，设置搅拌速度为400～600rmin。所述步骤10中，烘干温度为58～62℃。所述步骤10中，烘干时间为8h以上。本发明与现有技术相比的优点在于：1本发明采用球型羧斯钡晶种作为晶核，较易控制晶核的数目和大小，并为晶体成长创造条件。一方面能缩短晶核生成的诱导期，助长晶核生成；另一方面又能促使晶核表面上按一定的几何形状，根据晶格构造有规则的排列过程进行成长。采用球型羧斯钡晶种作为晶核，配合本发明给出的工艺参数，解决了球型羧斯钡制备工艺不稳定的问题，提高了工艺过程的一致性，获得的球型羧斯钡颜色、晶型、堆积密度稳定，合格率明显提升，可由30％提高至90％。2由于晶核生成诱导期的缩短，本发明加料速度可由现有技术的5％提高至25％，合成时间缩短5倍，大大地提高了生产效率。附图说明图1为本发明制备方法流程图；图2为实施例1晶型参考图；图3为实施例2晶型参考图；图4为实施例3晶型参考图。具体实施方式下面结合附图和具体实施例对本发明做进一步详细描述。本发明通过化合前在底液中添加球型羧斯钡晶种，即在底液斯蒂芬酸镁溶液中加入球型羧斯钡晶种作为晶核，在滴加乙酸钡过程中，诱导溶质在晶核上一层层地堆积从而形成球型羧斯钡晶体，彻底解决了球型羧斯钡化合过程中出现的颜色、晶型、堆积密度超差问题，将其合格率由30％提高至90％以上。如图1所示，本发明的步骤如下：1配制质量浓度为0.4～0.6％的羧甲基纤维素钠溶液；2配制质量浓度为15.5～16.5％的乙酸钡溶液；3将氧化镁加入斯蒂芬酸溶液中，加热的情况下搅拌生成质量浓度为6.5～7.5％的斯蒂芬酸镁溶液；4将步骤1的羧甲基纤维素钠溶液和步骤3的斯蒂芬酸镁溶液混合，形成底液；5配制质量浓度为9～11％的稀硝酸；6向步骤4的底液中加入稀硝酸，使PH为3.8～4.6；7将3g球型羧斯钡晶种加入经步骤6处理后的底液中；8调节化合温度为40～44℃；9开启乙酸钡加料泵，向加入球型羧斯钡晶种的底液中滴加步骤2制备的乙酸钡溶液；10搅拌加料结束后，保温8～12min，然后对反应液进行水洗，对水洗后的产物进行抽滤和烘干，得到球型羧斯钡。实施例1：具体步骤如下：1配制质量浓度为0.5％羧甲基纤维素钠简称羧纤钠溶液：称取10g羧纤钠，加入1990ml蒸馏水，搅拌溶解沉淀8h以上；2配制质量浓度为16％乙酸钡溶液：称取586.7g乙酸钡，加入3080ml蒸馏水，加热的情况下搅拌溶解；3配制7％斯蒂芬酸镁溶液：称取423g斯蒂芬酸假设斯蒂芬酸纯度为100％，不足100％时应进行换算，加入5600ml蒸馏水，加热的情况下搅拌溶解；将70～80g氧化镁稍过量加入斯蒂芬酸溶液中，加热的情况下搅拌直至氧化镁加入不再反应为止，生成斯蒂芬酸镁溶液；4将步骤1的羧甲基纤维素钠溶液和步骤3的斯蒂芬酸镁溶液混合，形成底液；5配制10％稀硝酸：将200ml浓硝酸加入1568ml蒸馏水中，搅拌混合均匀；6向斯蒂芬酸镁溶液中加入10％稀硝酸，使PH为3.8～4.6；7将3g球型羧斯钡晶种加入经步骤6处理后的底液中；8调节化合温度为42℃；9开启乙酸钡加料泵，滴加乙酸钡，加料速度为20％加料泵转速，搅拌速度约为500rmin；10加料约1小时后，保温10min，然后对反应液进行水洗，对水洗后的产物进行抽滤；11在60℃下烘干步骤10的产物8h以上，得到球型羧斯钡。实施例1获得的球型羧斯钡颜色为黄色，晶型呈球状，堆积密度参考范围1.20～1.40gml，参考晶型见图2，合格率为90％以上。实施例2：具体步骤如下：1配制质量浓度为0.4％羧甲基纤维素钠简称羧纤钠溶液：称取8g羧纤钠，加入1990ml蒸馏水，搅拌溶解沉淀8h以上；2配制质量浓度为15.5％乙酸钡溶液：称取565.0g乙酸钡，加入3080ml蒸馏水，加热的情况下搅拌溶解；3配制6.5％斯蒂芬酸镁溶液：称取389g斯蒂芬酸假设斯蒂芬酸纯度为100％，不足100％时应进行换算，加入5600ml蒸馏水，加热的情况下搅拌溶解；将70～80g氧化镁稍过量加入斯蒂芬酸溶液中，加热的情况下搅拌直至氧化镁加入不再反应为止，生成斯蒂芬酸镁溶液；4将步骤1的羧甲基纤维素钠溶液和步骤3的斯蒂芬酸镁溶液混合，形成底液；5配制9％稀硝酸：将180ml浓硝酸加入1568ml蒸馏水中，搅拌混合均匀；6向斯蒂芬酸镁溶液中加入9％稀硝酸，使PH为3.8～4.6；7将3g球型羧斯钡晶种加入经步骤6处理后的底液中；8调节化合温度为40℃；9开启乙酸钡加料泵，滴加乙酸钡，加料速度为15％加料泵转速，搅拌速度约为400rmin；10加料约1小时后，保温8min，然后对反应液进行水洗，对水洗后的产物进行抽滤；11在58℃下烘干步骤10的产物8h以上，得到球型羧斯钡。实施例2获得的球型羧斯钡颜色为黄色，晶型呈近似球状，堆积密度参考范围1.10～1.30gml，参考晶型见图3，合格率为90％以上。实施例3：具体步骤如下：1配制质量浓度为0.6％羧甲基纤维素钠简称羧纤钠溶液：称取12g羧纤钠，加入1990ml蒸馏水，搅拌溶解沉淀8h以上；2配制质量浓度为16.5％乙酸钡溶液：称取608.6g乙酸钡，加入3080ml蒸馏水，加热的情况下搅拌溶解；3配制7.5％斯蒂芬酸镁溶液：称取454g斯蒂芬酸假设斯蒂芬酸纯度为100％，不足100％时应进行换算，加入5600ml蒸馏水，加热的情况下搅拌溶解；将70～80g氧化镁稍过量加入斯蒂芬酸溶液中，加热的情况下搅拌直至氧化镁加入不再反应为止，生成斯蒂芬酸镁溶液；4将步骤1的羧甲基纤维素钠溶液和步骤3的斯蒂芬酸镁溶液混合，形成底液；5配制11％稀硝酸：将228ml浓硝酸加入1568ml蒸馏水中，搅拌混合均匀；6向斯蒂芬酸镁溶液中加入11％稀硝酸，使PH为3.8～4.6；7将3g球型羧斯钡晶种加入经步骤6处理后的底液中；8调节化合温度为44℃；9开启乙酸钡加料泵，滴加乙酸钡，加料速度为25％加料泵转速，搅拌速度约为600rmin；10加料约1小时后，保温12min，然后对反应液进行水洗，对水洗后的产物进行抽滤；11在62℃下烘干步骤10的产物8h以上，得到球型羧斯钡。实施例3获得的球型羧斯钡颜色为黄色，晶型呈近似球状，堆积密度参考范围1.10～1.30gml，参考晶型见图4，合格率为90％以上。本发明未详细说明部分属于本领域技术人员公知技术。

权利要求：1.一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，其特征在于包括如下步骤：1配制质量浓度为0.4～0.6％的羧甲基纤维素钠溶液；2配制质量浓度为15.5～16.5％的乙酸钡溶液；3将氧化镁加入斯蒂芬酸溶液中，加热的情况下搅拌生成质量浓度为6.5～7.5％的斯蒂芬酸镁溶液；4将步骤1的羧甲基纤维素钠溶液和步骤3的斯蒂芬酸镁溶液混合，形成底液；5配制质量浓度为9～11％的稀硝酸；6向步骤4的底液中加入稀硝酸，使PH为3.8～4.6；7将3g球型羧斯钡晶种加入经步骤6处理后的底液中；8调节化合温度为40～44℃；9开启乙酸钡加料泵，向步骤7处理后的底液中滴加步骤2制备的乙酸钡溶液；10搅拌加料结束后，保温8～12min，然后对反应液进行水洗，对水洗后的产物进行抽滤和烘干，得到球型羧斯钡。2.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，其特征在于：所述步骤1中配制羧甲基纤维素钠溶液的过程如下：称取8～12g羧纤钠，加入1990ml蒸馏水，搅拌溶解沉淀8h以上。3.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，其特征在于：所述步骤2中配制乙酸钡溶液的过程如下：称取565.0～608.6g乙酸钡，加入3080ml蒸馏水，加热的情况下搅拌溶解。4.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，其特征在于：所述步骤3中，配制斯蒂芬酸溶液的过程如下：称取纯度为100％的斯蒂芬酸389～454g，加入5600ml蒸馏水，加热的情况下搅拌溶解，得到斯蒂芬酸溶液。5.根据权利要求4所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，其特征在于：将70～80g氧化镁加入到所述斯蒂芬酸溶液中，加热的情况下搅拌，直至氧化镁加入不再反应为止，生成斯蒂芬酸镁溶液。6.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，其特征在于：所述步骤4中配置稀硝酸的过程如下：将180～228ml浓硝酸加入1568ml蒸馏水中，搅拌混合均匀。7.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，其特征在于：所述步骤9中，设置乙酸钡加料泵的转速为15～25％。8.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，其特征在于：所述步骤9中，设置搅拌速度为400～600rmin。9.根据权利要求1所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，其特征在于：所述步骤10中，烘干温度为58～62℃。10.根据权利要求9所述的一种基于添加晶种的球型羧甲基纤维素斯蒂芬酸钡制备方法，其特征在于：所述步骤10中，烘干时间为8h以上。

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