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申请/专利权人：中国水产科学研究院东海水产研究所
摘要：本发明提供了一种水产品中甲基睾酮的液相色谱‑串联质谱测定方法，包括如下步骤：水产品预处理后，取可食部分，均质，加乙酸乙酯，涡旋混合，超声，离心，取上清液，氮气吹干，加乙腈水溶液复溶，过固相萃取柱净化，微孔滤膜过滤后，至液相色谱‑串联质谱仪检测。本发明仅需要用乙酸乙酯提取1次，且净化步骤仅用通过型方式过柱，较现有方法节约了提取和净化时间，同时大大减少了有机试剂的使用，属于高效环保型方法。因此本发明通过简单的样品前处理方法和仪器分析方法，不仅使检测样品范围增加到鱼类、虾类、蟹类、贝类、牛蛙和甲鱼等多种水产品基质，且方法简便快捷，试剂用量少、灵敏度高、成本低、准确度高、稳定性好。
主权项：1.一种水产品中甲基睾酮的液相色谱-串联质谱测定方法，其特征在于：其包括如下步骤：1、将水产品去头、骨、内脏，取可食部分分别绞碎混合均匀，得到预处理的水产品，并在-18℃以下保存；2、将5g预处理的水产品置于离心管中，加入10ng内标物标准工作液进行涡旋混合，接着加入8ml乙酸乙酯，涡旋，超声，离心，取上清液转移至离心管中，并在氮气下吹干；最后加入1ml、30％乙腈水溶液振荡，得到待净化液；3、将中性氧化铝固相萃取柱用5ml乙腈活化后，移入待净化液，将流出液过聚四氟乙烯滤膜后，至液相色谱-串联质谱仪进行测定，测定条件控制如下：液相色谱条件：CapcellPAKC18MGII色谱柱，100mm×2.0mm，滤孔孔径为5μm，柱温：35℃，流速：0.4mLmin，进样量：10μL，流动相A为0.1％甲酸的水溶液，流动相B为乙腈，梯度洗脱程序如下表所示： 质谱条件：采用正离子扫描，喷雾电压：5500V，离子传输毛细管温度：550℃，35psi的气帘气压力CUR，55psi的雾化气压力GS1，55psi的辅助加热气压力GS2，5psi的碰撞气CAD。
全文数据：
权利要求：
百度查询： 中国水产科学研究院东海水产研究所 水产品中甲基睾酮的液相色谱-串联质谱测定方法
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