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摘要:本发明公开了一种高纯甲基肼的制备方法,制备方法包括:1将甲基肼粗品先进行预冷,再进入结晶器进行深冷结晶,甲基肼先于水合甲基肼形成固态结晶,未结晶的水合甲基肼、水和杂质则留于母液中;2深冷结晶一定时间后,停止结晶,排尽母液后对结晶器进行升温,使得甲基肼晶体融化,得到高纯甲基肼。本发明采用深冷条件下结晶提纯的工艺,利用甲基肼纯品与水合甲基肼的结晶温度差异和表面析晶作用,脱离出甲基肼粗品中的水分和其它杂质,克服了蒸馏、重结晶、吸附等传统技术方案难以将甲基肼粗品提纯到纯度高于99.0%的不足,制备得到的甲基肼纯度高于99.8%、水含量低于0.1%,可以满足航天工业和其它领域的特殊需求。
主权项:1.一种高纯甲基肼的制备方法,其特征在于,包括:1将甲基肼粗品先进行预冷,再进入结晶器进行深冷结晶,甲基肼先于水合甲基肼形成固态结晶,未结晶的水合甲基肼、水和杂质则留于母液中;甲基肼粗品进入结晶器的流量控制在50kgh~80kgh;进行深冷结晶时,结晶器内的工作温度控制在-63℃~-58.5℃;结晶器内的工作温度的降温速率不大于1.0℃min;2深冷结晶一定时间后,停止结晶,排尽母液后对结晶器进行升温,使得甲基肼晶体融化,得到高纯甲基肼。
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百度查询: 北京航天凯恩新材料有限公司 北京航天试验技术研究所 一种高纯甲基肼的制备方法
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