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摘要:本发明涉及邻氨基苯硫酚制备技术领域,具体为一种高纯邻氨基苯硫酚的制备方法,方法中所涉及的除杂设备包括固定框架,所述固定框架的内侧底端设置有装载橙黄色溶液的可移动装载桶,所述固定框架的内侧靠近底端位置处设置有多个用于对可移动装载桶限位的限位条,通过除杂机构设置在可移动装载桶的内部转动,可以带动可移动装载桶内部的橙黄色溶液进行转动,在溶液转动的过程中通过调节板进行扰流,可以使溶液在可移动装载桶的内部不以旋涡的形式转动,并且配合连接件可以使得除杂机构在转动的过程中进行上下方向的移动,第二滤网盒内部的活性炭能够充分的与可移动装载桶内部各个位置的溶液充分接触,使得活性炭的除杂效果更好。
主权项:1.一种高纯邻氨基苯硫酚的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:S1、原料混合处理:邻硝基氯苯、水和Emulsogen混和加热到70℃,得到混合溶液;S2、催化反应:S1步骤中得到的混合溶液在4小时内加入新制的二硫化钠溶液,混合物在100℃条件下加热2小时;S3、副产物去除:S2步骤在加热反应的过程中生成的少量副产物邻氯苯胺用水蒸汽蒸馏的方式去除,去除副产物后得到的橙黄色溶液;S4、除杂:对S3步骤中得到的橙黄色溶液通过除杂设备搭配活性炭进行除杂;S5、甲苯相分离:经过除杂后的橙黄色溶液自然冷却到20-25℃后加入甲苯,并加入盐酸调pH值至6,将甲苯相分离出来;S6、高压反应:将分离甲苯相后的橙黄色溶液加入高压釜中,并加入水和氢氧化钠溶液,并于130℃和压力3x105帕的条件下反应4小时,得到邻氨基苯硫酚混合物;S7、提纯:将邻氨基苯硫酚混合物冷却至20~25℃后用盐酸调PH值至5.5,蒸馏去溶剂得黄色油状物即为高纯邻氨基苯硫酚;上述S4步骤中所涉及的除杂设备,包括固定框架1,所述固定框架1的内侧底端设置有装载橙黄色溶液的可移动装载桶7,所述固定框架1的内侧靠近底端位置处设置有多个用于对可移动装载桶7限位的限位条4;用于对可移动装载桶7内部橙黄色溶液进行上下移动旋转除杂的除杂机构6,所述除杂机构6设置在固定框架1的内侧;用于带动除杂机构6上下移动且转动的位移机构2,所述位移机构2设置在固定框架1上,所述位移机构2的底端固定连接有连接架5,所述连接架5的底端与除杂机构6固定连接,所述固定框架1上设置有对可移动装载桶7进行限位的定位机构9;用于对可移动装载桶7内部橙黄色溶液进行辅助降温的扰流降温机构8,所述扰流降温机构8设置在除杂机构6上,所述固定框架1上设置有用于向扰流降温机构8内部输送冷却气体的充气机构3;所述除杂机构6包括固定连接在连接架5底端的第一滤网盒61,所述第一滤网盒61的四个内壁上均固定连接有限位挡板63,四个所述限位挡板63之间共同滑动连接有第二滤网盒62,所述第二滤网盒62的上表面开设有卡接槽64,所述卡接槽64的内部卡接有封堵板65,所述封堵板65与第二滤网盒62顶端内壁上的限位挡板63滑动配合;所述扰流降温机构8包括第一滤网盒61上且位于调节板82上方设置的限位件83。
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