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摘要：本发明提供了一种丙二胺修饰柱芳烃多功能色谱填料的制备方法及在结构类似物分离方面的应用。本发明首先在氮气保护下，以对苯二酚衍生物1,4‑双2‑溴乙氧基苯为重复单元制得溴乙氧基柱[5]芳烃原料，再将溴乙氧基柱[5]芳烃和氨丙基硅胶、丙二胺“一锅法”反应得到多功能色谱填料。本发明提供的多功能色谱填料修饰基团基数可控，结构可设计。该色谱填料对结构类似物质，如：苯乙醇‑萘乙醇、苯乙烷‑苯乙烯‑苯乙炔、甲苯‑间二甲苯‑均三甲苯、卤代苯、邻、间、对苯二酚和邻、间、对硝基苯酚类等均表现出良好的分离能力。此外，该色谱填料显示出良好的多类型结构类似物拆分性能、重复性和稳定性。
主权项：1.一种丙二胺修饰柱芳烃多功能色谱填料的制备方法，包括以下步骤：（1）对苯二酚和1,2-二溴乙烷在碳酸钾和碘化钾为催化剂条件下，以丙酮为溶剂，于75~80℃下反应20~24小时，过滤收集产物，用二氯甲烷洗涤，经硅胶柱层析纯化后真空干燥，得1,4-双2-溴乙氧基苯；（2）以1,4-双2-溴乙氧基苯为重复单元，三氟化硼乙醚为催化剂，多聚甲醛为聚合剂，以1,2-二氯甲烷为溶剂，在氮气保护下，于室温反应1.5~2.0小时，反应结束后倒入甲醇猝灭反应，用水、饱和碳酸氢钠溶液洗涤反应混合物，接着用无水硫酸镁干燥有机层，减压蒸馏去除有机溶剂，柱层析纯化制得溴乙氧基柱[5]芳烃；（3）将溴乙氧基柱[5]芳烃、氨丙基硅胶及丙二胺分散、溶解于甲苯中，以三乙胺作催化剂，95~100℃反应20~24小时，反应结束后过滤，将获得的固体产物用乙醇和甲醇洗涤，真空干燥，得到丙二胺修饰柱[5]芳烃多功能色谱填料。
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百度查询： 兰州城市学院 一种丙二胺修饰柱芳烃多功能色谱填料的制备及应用
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