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摘要:本发明涉及抗生素检测技术领域,尤其涉及一种Fe3O4HAPAg纳米复合材料的制备方法及其用于检测水生物中抗生素残留的应用。本发明提供一种制备Fe3O4HAPAg的方法,先制备磁性羟基磷灰石Fe3O4HAP,再将纳米银种子液与Fe3O4HAP复合制备得到Fe3O4HAPAg。因为Fe3O4HAPAg作为拉曼基底,可以使拉曼信号增强,可通过电磁场增强和电荷转移原理解释,因此,以Fe3O4HAPAg材料作为SERS检测的基底,可达到快速检测水生物中抗生素CIP残留的目的。
主权项:1.一种Fe3O4HAPAg纳米复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、制备Fe3O4纳米颗粒:将二次蒸馏水加入三颈烧瓶中,放入水浴锅中同时进行机械搅拌,通入氮气进行除氧,加入FeSO4和FeCl3·6H2O,搅拌至固体完全溶解,水浴升温至60℃后再向其中逐滴加入的氢氧化钠溶液调节pH值并充分反应后,停止搅拌再将水浴温度升至80℃并充分陈化,然后停止加入氮气,待溶液冷却至室温后洗涤,待洗涤后溶液的pH值为7.0时得到Fe3O4流体,经干燥,待冷却室温之后进行碾碎研磨保存,得到Fe3O4纳米颗粒;S2、制备磁性羟基磷灰石Fe3O4HAP纳米粒子:S201、制备羟基磷灰石前驱液:向硝酸钙溶液中加入柠檬酸钠,充分搅拌后,逐滴加入磷酸氢二钠溶液,再加入氢氧化钠溶液调节pH值,得到混合溶液,反应结束后置于密封条件下继续搅拌反应,得到羟基磷灰石前驱液;S202、制备分散的Fe3O4纳米颗粒:取S1中制备得到的Fe3O4纳米颗粒经超声分散,得到分散后的Fe3O4纳米颗粒;S203、制备Fe3O4HAP纳米粒子:将S202中制备得到的分散后的Fe3O4纳米颗粒放入S201中制备得到的羟基磷灰石前驱液中并充分搅拌,高温持续反应,待反应结束后,经离心洗涤和干燥,研磨后得到Fe3O4HAP纳米粒子;S3、制备纳米银种子液:取硝酸银溶液和柠檬酸钠溶液1混合,向其中滴加双氧水,充分搅拌混合均匀,得到混合溶液,用注射器向混合溶液中注入硼氢化钠,充分反应后在室温下静置得到纳米银晶种,取纳米银晶种溶于去离子水,加入柠檬酸钠溶液2和抗坏血酸的混合液后,再加入硝酸银溶液继续反应,得到纳米银种子液;S4、制备Fe3O4HAPAg纳米复合材料:取S2中制备得到的Fe3O4HAP纳米粒子溶于水中配置得到Fe3O4HAP溶液,超声分散后,加入氢氧化钠溶液调节Fe3O4HAP溶液的pH值,然后将其水浴加热同时进行搅拌,再Fe3O4HAP溶液中加入S3中制备得到的纳米银种子液,充分反应后再陈化,得到沉淀经洗涤和干燥后,研磨得到Fe3O4HAPAg纳米复合材料。
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百度查询: 陕西理工大学 Fe3O4/HAP/Ag纳米复合材料的制备方法及其用于检测水生物中抗生素残留的应用
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