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Fe3O4/SiO2/Ag磁性纳米复合材料的合成方法及其作为SERS基底检测氯雷素的应用 

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摘要:本发明涉及抗生素检测技术领域,尤其涉及一种Fe3O4SiO2Ag磁性纳米复合材料的合成方法及其作为SERS基底检测氯雷素的应用。本发明提供一种Fe3O4SiO2Ag磁性纳米复合材料的合成方法,通过共沉淀法合成磁性的Fe3O4纳米颗粒,在其表面负载SiO2,形成Fe3O4SiO2,并以硅烷偶联剂KH‑550为桥梁,将纳米银负载在Fe3O4SiO2上,形成Fe3O4SiO2Ag复合纳米材料。该材料可作为SERS基底检测氯雷素,将制备的Fe3O4SiO2Ag磁性复合纳米材料作为SERS基底,用于对氯霉素的分析检测在1.0×10‑3~1.0×10‑10molL浓度范围内呈现良好的线性关系,标准曲线方程为y=48199‑4386x,相关系数R2为0.9758,检出限为0.6×10‑11molL,RSD为7.2%,该材料可应用于农业、工业、环境、食品、医药和卫生领域,实现对分析物的高灵敏检测。

主权项:1.一种Fe3O4SiO2Ag磁性纳米复合材料的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、制备Fe3O4磁性纳米颗粒:向去离子水1通入氮气并进行机械搅拌,加入硫酸亚铁和三氯化铁后提高转速,溶解得到混合溶液,在60℃下水浴加热后向混合溶液中滴加NaOH溶液调节pH值,充分反应后停止搅拌,升高水浴温度升至80℃并充分陈化,反应的整个过程都要在氮气保护下完成,反应结束后,待产物冷却至室温后利用磁铁进行分离并充分洗涤,待产物中上清液为中性后停止洗涤,干燥后得到Fe3O4磁性纳米颗粒;S2、制备Fe3O4SiO2:向去离子水2中加入的CTAB充分溶解,再加入S1中制备得到的Fe3O4磁性纳米颗粒,超声分散后,加入NaOH溶液和去离子水3,水浴加热至60℃并充分搅拌,再加入正硅酸乙酯和甲醇的混合溶液,得到反应液,在60℃水浴下再次充分搅拌后,利用磁铁分离后充分洗涤并第一次干燥,将第一次干燥所得粉末经回流三次,再经第二次干燥后,得到Fe3O4SiO2磁性纳米微粒S3、制备Fe3O4SiO2Ag:向去离子水4中加入S2中制备得到的Fe3O4SiO2,超声分散均匀后加入KH-550并搅拌均匀,取AgNO3溶解溶于去离子水5中得到AgNO3溶液,取柠檬酸钠溶于去离子水6中得到柠檬酸钠溶液,将AgNO3溶液加入锥形瓶中,水浴加热后加入柠檬酸钠溶液,再次搅拌均匀,然后停止水浴并冷却至室温,充分洗涤后经磁分离和干燥,得到Fe3O4SiO2Ag磁性纳米复合材料。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 陕西理工大学 Fe3O4/SiO2/Ag磁性纳米复合材料的合成方法及其作为SERS基底检测氯雷素的应用

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