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一种稳定磷酸化试剂的制备及其在有机膦合成中的应用 

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摘要:本发明公开一种稳定磷酸化试剂的制备方法,以正磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐或五氧化二磷中的至少一种为磷源,氯化试剂或氟化试剂中的至少一种为卤化试剂,N,N‑二甲基甲酰胺、N,N‑二乙基甲酰胺、苯甲酰胺或1‑甲酰基吡咯烷中的至少一种为催化剂,在室温下搅拌反应10~12h,除去不溶性物质,用二氯甲烷重结晶,即得磷酸化试剂;该磷酸化试剂能与取代苯酚、苯硫酚、苯胺和端炔反应,得到磷酸化的有机化合物,为将磷酰基引入有机分子提供了一种新途径。该方法的主要特点包括使用来源广泛、价格较低的原料,无需氧化还原步骤,直接将无机磷源(V)转化为具有较高反应性但稳定的磷酸化试剂,该试剂可用于多种有机分子的磷酸化反应。

主权项:1.一种稳定磷酸化试剂的制备方法,其特征在于,以正磷酸盐、焦磷酸盐、聚磷酸盐或五氧化二磷中的至少一种为磷源,氯化试剂或氟化试剂中的至少一种为卤化试剂,N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、苯甲酰胺或1-甲酰基吡咯烷中的至少一种为催化剂,在室温下搅拌反应10~12h,除去不溶性物质,用二氯甲烷重结晶,即得磷酸化试剂,记为[TBA][PO2X2]或[TBA][PO3HX],其中X为Cl或F,TBA为四丁基铵正离子。

全文数据:

权利要求:

百度查询: 西北师范大学 一种稳定磷酸化试剂的制备及其在有机膦合成中的应用

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