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摘要：本发明公开了药用单蓖麻油酸甘油酯的制备方法，步骤：以蓖麻油酸甲酯I、叔丁基二甲基氯硅烷为原料，在三乙胺的作用下，反应得到含中间体Ⅱ的反应液，纯化得中间体Ⅱ；中间体Ⅱ在碱性条件下反应，调pH至6.5～7.0，萃取浓缩得到中间体Ⅲ；中间体Ⅲ与甘油，在催化剂作用下，得到含中间体IV的反应液；含中间体IV的反应液在四丁基氟化铵的作用下得到单蓖麻油酸甘油酯V的反应液，过硅胶柱纯化得到药用单蓖麻油酸甘油酯V。本发明原料易得、反应副产物少、反应收率高；得到的药用单蓖麻油酸甘油酯，含量94％以上、酸值0.1以下、水分0.1％以下，质量指标均符合药用企业标准。

主权项：1.药用单蓖麻油酸甘油酯的制备方法，其特征是包括下列步骤：1按质量比1：6.5～8：0.4～0.7的比例，将蓖麻油酸甲酯I，二氯甲烷和三乙胺依次加入反应容器中，在氮气氛围下，搅拌均匀；降至0℃，在搅拌下滴加7M叔丁基二甲基氯硅烷的二氯甲烷溶液，升温至25～40℃，反应3～5小时，得到含中间体Ⅱ的反应液，所述蓖麻油酸甲酯与叔丁基二甲基氯硅烷的摩尔比为1：1.1～1.6；2将含中间体Ⅱ的反应液过滤，滤液减压浓缩至浓缩液的质量为蓖麻油酸甲酯质量的2.5～4倍，过100～200目硅胶柱，用体积比为101的二氯甲烷甲醇为流动相洗脱，点TLC板，TLC板的展开剂为体积比为61的二氯甲烷甲醇，收集含中间体Ⅱ的洗脱液，减压浓缩，干燥得到中间体Ⅱ；3将中间体Ⅱ溶于甲醇中，加入1M氢氧化钠水溶液，所述中间体Ⅱ与氢氧化钠的摩尔比为1：1.3～2.0；升温至40～60℃，反应2～4小时，得到含中间体Ⅲ的钠盐反应液，减压浓缩除去甲醇；用稀盐酸调pH至6.5～7.0，加入二氯甲烷萃取，收集二氯甲烷萃取液并浓缩，干燥得到中间体Ⅲ；4按质量比1：3.5～6的比例，将甘油和甲苯依次加入带有分水器的反应容器中，加入固体酸催化剂，抽真空，待表压降至≤-0.09MPa，升温至85～110℃，滴加中间体Ⅲ的甲苯溶液，反应4～7小时，得到含中间体IV的反应液，所述中间体Ⅲ与甘油的摩尔比为1：1.05～1.7；5将含中间体IV的反应液减压完全除去甲苯，浓缩液溶于溶剂四氢呋喃中，搅拌均匀，加入1M四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液，搅拌升温至25～35℃，反应2～4小时，得到含单蓖麻油酸甘油酯的反应液，所述四丁基氟化铵与中间体Ⅲ的摩尔比为1.3～2.1：1；所述溶剂四氢呋喃的体积是1M四丁基氟化铵的四氢呋喃溶液的体积的0.8～1.2倍；6将含单蓖麻油酸甘油酯的反应液减压浓缩完全除去四氢呋喃，用体积比为101的正己烷乙酸乙酯混合液溶解，过100～200目硅胶柱，用体积比为81的正己烷乙酸乙酯为流动相洗脱，点TLC板，TLC板的展开剂为体积比51的正己烷乙酸乙酯，收集含单蓖麻油酸甘油酯的洗脱液，减压浓缩完全除去正己烷乙酸乙酯，得到浓缩液；所述体积比为101的正己烷乙酸乙酯混合液的体积是步骤5中所述溶剂四氢呋喃体积的115～110；7将步骤6得到的浓缩液通入二级分子蒸馏设备的储料罐中；将二级分子蒸馏设备的温度设定为145℃～190℃，待真空度降至5Pa以下，将所述浓缩液以25mLmin～60mLmin的流速通入二级分子蒸馏设备的腔体内，进行分子蒸馏，收集重组分得到药用单蓖麻油酸甘油酯V；合成路线如下： 所述TBSCl为叔丁基二甲基氯硅烷的缩写；所述OTBS为叔丁基二甲基硅氧基的缩写；所述TBAF为四丁基氟化铵的缩写。

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