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一种铼酸铵的提纯方法 

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摘要:本发明提供了一种铼酸铵的提纯方法,属于化工生产技术领域,该铼酸铵的提纯方法,包括一次溶解结晶、二次溶解结晶、树脂预热、离子交换、树脂洗铼、树脂再生、树脂洗酸以及铼酸铵中和及抽滤过程,其中,二次溶解结晶步骤中,加入质量为铼酸铵晶体一1.2~1.8%的双氧水进行氧化。通过对双氧水添加量的控制,不仅使制得的铼酸铵色度较好,而且,提纯后铼酸铵纯度能够达到99.995%以上,提纯效果好。

主权项:1.一种铼酸铵提纯方法,其特征在于,包括以下步骤:S1、一次溶解结晶,先将脱盐水加入溶解釜中,搅拌并加热至75~85℃,再将质量为脱盐水添加量30~35%的粗品铼酸铵投入溶解釜中,在70~80℃条件下搅拌20~30min,充分溶解后冷冻结晶,抽滤获得铼酸铵晶体一;S2、二次溶解结晶,将脱盐水加入溶解釜中,搅拌并加热至75~85℃,再将质量为脱盐水添加量25~30%的铼酸铵晶体一投入溶解釜中,并加入质量为铼酸铵晶体一1.2~1.8%的双氧水,在70~80℃条件下搅拌50~60min,充分溶解后冷冻结晶,抽滤获得铼酸铵晶体二;S3、树脂预热,将0.3m3、70~75℃的热水放入离子交换柱,并从离子交换柱以0.22m3h的流速放入废酸槽中;S4、离子交换,将140-160gL、70~75℃铼酸铵晶体二溶液放入离子交换柱,再从离子交换柱以0.13m3h的流速放入铼酸铵槽中;S5、树脂洗铼,往离子交换柱中持续加入脱盐水300L,并从离子交换柱以0.3m3h的流速放入洗液槽中,当流速小于0.03m3h,关闭阀门;S6、树脂再生,将浓度为5.7%的分析纯硫酸溶液放入离子交换柱,再从离子交换柱以0.2m3h的流速放入废酸槽中,当流速小于0.03m3h,关闭阀门;S7、树脂洗酸,往离子交换柱中持续加入脱盐水400L,从离子交换柱以0.22m3h的流速放入废酸槽中,当流速小于0.03m3h,关闭阀门;S8、铼酸铵中和及抽滤,铼酸铵槽中的铼酸铵溶液泵入中和槽,加入分析纯浓氨水中和至PH为6-7,冷冻结晶,抽滤后,获得铼酸铵晶体产品。

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