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申请/专利权人:浙江恒逸石化研究院有限公司;浙江大学
摘要:本发明涉及聚酯制备领域,针对固相缩聚难合成兼具高分子量和浅色泽的呋喃二甲酸聚酯的问题,提供一种呋喃二甲酸聚酯的制备方法,包括步骤:呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯和二元醇在第一催化剂作用下进行酯化或酯交换反应,得产物P1;P1在220‑250℃、50Pa下进行熔融缩聚反应2‑6h得聚酯预聚物P2;恢复常压,向P2中加入第二催化剂或含第二催化剂的聚酯母料P3混合均匀;进行造粒和预结晶处理得到含第二催化剂的聚酯预聚物粒料P4;在真空或惰性气流中将P4在低于其熔点的温度下进行固相缩聚,得到产物。本发明结合第一催化剂的抑制变色和第二催化剂的高活性特点可在较短时间内制得兼具高分子量和浅色泽的呋喃二甲酸聚酯。
主权项:1.一种呋喃二甲酸聚酯的制备方法,其特征在于,包括步骤:(1)呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯和二元醇在第一催化剂锌金属化合物作用下酯化或酯交换反应,得酯化或酯交换产物P1;(2)P1在220-250℃、50Pa熔融缩聚反应2-6h,得聚酯预聚物P2;(3)解除真空,恢复常压,向P2中加入第二催化剂或含第二催化剂的聚酯母料P3,第二催化剂为钛化合物和或亚锡化合物,混匀;混合物造粒和预结晶得含第二催化剂的聚酯预聚物粒料P4;P3制法:向P2中加第二催化剂,搅拌5-30分钟使两者混匀,第二催化剂用量为呋喃二甲酸或呋喃二甲酸二酯和二元醇总质量的0.3-3wt%;(4)真空或惰性气流中将P4在低于其熔点的温度下固相缩聚3-4h得产物呋喃二甲酸聚酯;固相缩聚以1-5℃min速率逐步升高温度,使其始终比呋喃二甲酸聚酯的熔点低5-20℃。
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