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一种在室温条件下合成手性呋喃类衍生物的方法 

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申请/专利权人:河北化工医药职业技术学院

摘要:本发明公开了一种在室温条件下合成手性呋喃类衍生物的方法,本发明涉及化工技术领域,包括以下步骤;步骤S1:选择具有合适官能团的起始原料,如带有羟基、羧基或卤素等官能团的芳香族化合物,以便在后续步骤中容易进行转化和官能团替换,称取0.10‑0.20mol的芳香酸,该芳香酸的选择取决于目标手性呋喃类衍生物的具体结构;通过设置的安装搅拌结构与填料结构配合,整体采用自动化的混合方式,可实现对多种原料的充分混合处理,且采用膨胀式的封堵方式,可有效地保证反应器具在混合时的密封效果,避免内部的原料散落,同时,采用托架的安装方式,在室温下进行自然反应时,可充分的对反应器具内的原料进行观察,保证观察效果。

主权项:1.一种在室温条件下合成手性呋喃类衍生物的方法,其特征在于,包括以下步骤;步骤S1:选择具有合适官能团的起始原料,如带有羟基、羧基或卤素等官能团的芳香族化合物,以便在后续步骤中容易进行转化和官能团替换,称取0.10-0.20mol的芳香酸,该芳香酸的选择取决于目标手性呋喃类衍生物的具体结构;步骤S2:在室温下,将芳香酸加入到40-60ml无水乙醇和6-9ml浓硫酸的混合溶液中回流20-24h,进行酯化反应,生成芳酸乙酯;步骤S3:在室温下,将制得的芳酸乙酯加入到0.25-0.45mol的85%的水合肼和50ml无水乙醇中回流,生成芳香肼;步骤S4:将芳香肼加入到溶有0.1-0.2mol氢氧化钾的200ml无水乙醇的溶液中,搅拌下滴入0.1-0.2mol的二硫化碳,在室温下反应12h,然后加入无水乙醚60-80ml继续反应0.5-1h;步骤S5:抽滤得钾盐,并取0.05mol的上述钾盐,加入到0.1-0.2mol85%的水合肼中回流5h至溶液绿色,倒入100-120ml冰水中,用稀盐酸中和至pH=3,放置过夜,抽滤,烘干,用乙醇重结晶得化合物,该化合物即为手性呋喃类衍生物的一部分或中间产物;步骤S6:根据目标手性呋喃类衍生物的具体结构,可能需要进行进一步的手性合成步骤,如手性拆分、手性催化等;步骤S7:通过调整反应物的摩尔比、反应时间、溶剂种类和浓度等条件,可以进一步优化合成手性呋喃类衍生物的反应过程,优化措施旨在提高产率、减少副产物的生成和提高产物的纯度。

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权利要求:

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