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申请/专利权人:江苏科润膜材料有限公司
摘要:本发明公开了一种乳液聚合三元共聚物的制备方法及其产物和应用。制备方法包括如下步骤:(1)具有磺酰氟基的氧杂全氟烯烃经过水解得到具有磺酸盐基的氧杂全氟烯烃溶液;(2)将全氟二甲基二氧杂环戊烯单体和具有磺酸盐基的氧杂全氟烯烃溶液加入反应釜中;(3)将第一引发剂溶液加入反应釜中,得到初反应乳液;(4)加入去离子水和乳化剂至初反应乳液中,调节pH为8‑9;(5)加入第二引发剂,通过管路注入四氟乙烯单体至初反应乳液中,升温至80‑90℃,保持反应12‑24h;(6)降温至室温,泄压,析出,过滤取出反应釜中固化物,洗涤,脱挥,干燥;(7)将步骤(6)干燥产物进行水解,氢化,得到三元共聚物。
主权项:1.一种乳液聚合三元共聚物的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:1具有磺酰氟基的氧杂全氟烯烃经过20wt%氢氧化钠溶液水解,得到具有磺酸盐基的氧杂全氟烯烃溶液;2清洗并干燥反应釜,反应釜的外壳夹层通冰水控温,将全氟二甲基二氧杂环戊烯单体和具有磺酸盐基的氧杂全氟烯烃溶液加入反应釜中;3将第一引发剂溶液加入反应釜中,搅拌均匀并密闭反应釜,抽真空和通氮气重复操作2-3次,控制反应釜温度为40-50℃,反应时间0.5-1h后降温至0-5℃,得到初反应乳液;所述第一引发剂溶液由过氧化二碳酸二异丙酯溶于三氟三氯乙烷和2-氯-1,1,2-三氟乙基甲醚组成的复合溶剂中得到;4加入去离子水和乳化剂至反应釜的初反应乳液中,加20wt%氢氧化钠溶液调节pH为8-9;5加入第二引发剂,氮气吹扫反应釜后密闭,通过管路注入四氟乙烯单体至初反应乳液中,关闭管路并保压1.5-1.8Mpa,升温至80-90℃,保持反应12-24h;继续充氮气保压2-2.5Mpa,加热至100-110℃保持1-3h;6降温至室温,泄压,析出,过滤取出反应釜中固化物,洗涤,脱挥,干燥;7将步骤6干燥产物进行水解,氢化,得到三元共聚物;所述四氟乙烯单体、全氟二甲基二氧杂环戊烯单体、具有磺酰氟基的氧杂全氟烯烃、第一引发剂和第二引发剂的质量比为5-10:10-20:30-50:0.5-1:1.5-2;所述三氟三氯乙烷和2-氯-1,1,2-三氟乙基甲醚的体积比为5:2-3;第一引发剂和复合溶剂的比例为0.5-1g:0.1mL;所述第二引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠和过硫酸钾的一种或组合。
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